[发明专利]磷钼酸—羟基五元瓜环基多孔杂合物及其合成方法有效
申请号: | 201310335249.3 | 申请日: | 2013-08-05 |
公开(公告)号: | CN103386326A | 公开(公告)日: | 2013-11-13 |
发明(设计)人: | 韩保霞;肖昕;王传增;陶朱;薛赛凤;祝黔江 | 申请(专利权)人: | 贵州大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J20/22;B01J20/30 |
代理公司: | 贵阳东圣专利商标事务有限公司 52002 | 代理人: | 徐逸心;袁庆云 |
地址: | 550025 贵州省*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钼酸 羟基 五元瓜环 基多 孔杂合物 及其 合成 方法 | ||
1.一类磷钼酸-羟基五元瓜环基多孔道杂合物,其特征是所指以Keggin型磷钼酸[H3PMo12O40]为诱导剂,羟基五元瓜环(HO)10Q[5]在碱金属盐水溶液中合成一类磷钼酸-羟基五元瓜环基多孔道杂合物,化学组成的通式为:
a{Mb(H2O)c(NO3)d@(HO)10Q[5]}(PMo12O40) e (H3O) f (H2O)
式中a 为羟基五元瓜环与碱金属离子形成配合物的数量0≤ a ≤2;M代表碱金属离子;b为配位碱金属离子的数量0≤ b ≤2;c为金属离子配位水分子数量0≤ c ≤2;d为被(HO)10Q[5]包结的硝酸根阴离子的数量0≤ d ≤1;(HO)10Q[5]代表所选用的羟基五元瓜环;(PMo12O40)为Keggin型磷钼酸[H3PMo12O40]阴离子;e为质子化水分子的数量1≤ e ≤15;f为结晶水分子数量28≤ f ≤55。
2.根据权利要求1所述的磷钼酸-羟基五元瓜环基多孔杂合物,其特征是所指的碱金属盐为盐酸盐、溴酸盐,如氯化钾、溴化钾、溴化钠等。
3.根据权利要求1或2所述的一类杂多酸诱导的羟基五元瓜环多孔道杂合物,其特征是已合成的多孔道杂合物为:
(1) [C30H30N20O20] (PMo12O40) 3(H3O) 48(H2O)
(2) 2{K2(H2O)(NO3)@(HO10Q[5]}+ (PMo12O40)2- 29(H2O)
(3) {K(H2O)2@HO10Q[5]}2 (PMo12O40) (H3O) 38(H2O)
(4) 2(HO10Q[5])·(Mo12O40P)·3(H3O)·55(H2O)。
4.根据权利要求3所述的一类杂多酸诱导的羟基五元瓜环多孔道杂合物,其特征是已合成的化合物为黄绿色晶体,并以测定相关晶体结构参数,X-射线粉末衍射图谱与晶体结构基本一致,多孔道杂合物的晶体热分析及红外分析对其结构进一步确认。
5.根据权利要求1所述的一类杂多酸诱导的羟基五元瓜环((HO)10Q[5])多孔道杂合物及其合成方法,其特征是合成方法按下列步骤进行:(1) 将(HO)10Q[5]、磷钼酸及碱金属盐按摩尔比1 : 1~6 : 0~10配料称量;
(2) 用足够量蒸馏水将上述混合物质加热至完全溶解并沸腾2~3分钟,溶液呈黄绿色,冷却至室温;
(3) 常温下静置3~15天左右,在沉淀中析出长形的黄绿色晶体。
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