[发明专利]一种醋酸丙酸纤维素微球及其制备方法无效
申请号: | 201310335869.7 | 申请日: | 2013-08-05 |
公开(公告)号: | CN103992487A | 公开(公告)日: | 2014-08-20 |
发明(设计)人: | 林成刚;宋洪浪;梁涛;王则奋;倪海明;万思杰;黄科林;蔡广超;贾艳桦;覃宁波;柳春;蓝丽 | 申请(专利权)人: | 广西弘耀祥科技有限公司;中国科技开发院广西分院 |
主分类号: | C08J3/09 | 分类号: | C08J3/09;C08J3/03;C08L1/14;C08B3/16 |
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地址: | 530004 广西壮族自治区南宁市*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 醋酸 丙酸 纤维素 及其 制备 方法 | ||
1.一种醋酸丙酸纤维素微球的制备方法,该方法包括纤维素溶液的制备、纤维素的酯化、混合溶液的分散乳化、醋酸丙酸纤维素的再生、醋酸丙酸纤维素微球的固化和离子液体的回收循环利用,其特征在于:在50~80℃的温度下,将纤维素按质量体积比(g∶mL)为1∶20~50加入到离子液体中,低速搅拌5~10h,使纤维素完全溶解,得到纤维素溶液;然后在低速搅拌中,加入M1=2~5的丙酸酐和M2=2~4的乙酸酐混合液与纤维素溶液进行酯化反应(其中,M1、M2分别为丙酸酐和乙酸酐与纤维素葡萄糖重复单元的摩尔比),酯化反应温度为40~60℃,反应时间为1~3h;反应结束后,再将此混合溶液分散于体积量为其体积4~10倍的油相中,油相由Span80乳化剂和300#液体石蜡组成,Span80与液体石蜡的体积比为1∶50~400,将反应装置置于50~70℃的水浴中,在300~900r/min的转速下搅拌使液滴分散均匀,形成反相悬浮体系;维持搅拌速度不变,调节温度,使体系以0.5℃/min的速度降温至25~50℃,纤维素溶液凝结成液滴;加入固化剂去离子水,纤维素溶液与去离子水的体积比为1∶2~3,加完去离子水后降低转速,继续搅拌10~30min,纤维素溶液液滴固化,形成醋酸丙酸纤维素微球;最后,离心分离固液相,用去离子水洗涤得到的醋酸丙酸纤维素微球,并回收循环利用离子液体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的离子液体为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-烷基-3-甲基咪唑氯盐。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的丙酸酐和乙酸酐与纤维素葡萄糖重复单元的摩尔比分别为M1=2~5和M2=2~4。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的酯化反应温度为40~60℃,酯化反应时间为1~3h。
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