[发明专利]用于控制针对液相色谱法尤其是高效液相色谱法的活塞泵单元的控制装置有效
申请号: | 201310336415.1 | 申请日: | 2013-06-18 |
公开(公告)号: | CN103512986A | 公开(公告)日: | 2014-01-15 |
发明(设计)人: | G·卢根贝格;R·施罗德尔;W·杜尚 | 申请(专利权)人: | 道尼克斯索芙特隆公司 |
主分类号: | G01N30/32 | 分类号: | G01N30/32 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 党晓林;王小东 |
地址: | 德国*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 控制 针对 色谱 尤其是 高效 活塞 单元 装置 | ||
技术领域
本发明涉及一种具有根据权利要求1或13的前序部分所述的特征的控制装置,该控制装置用于控制针对液相色谱法尤其是高效液相色谱法的活塞泵单元。
背景技术
高效液相色谱法(HPLC:Hochleistungsflüssigkeitschromatographie)用于借助色谱柱(下文简称为柱)将液态样品分离成其组分。在此,色谱柱的分离效率主要取决于其长度和填充材料的粒子大小。对于尽可能好的分离而言,色谱柱需要具有足够的长度和很小的粒子大小。这种色谱柱流动阻力大,因此在操作中这种色谱柱比传统色谱柱需要明显更大的压力。
此外,还希望分离速度足够快,以实现高的样品处理能力。这需要在色谱柱中很高的流动速度,由此也同样增加了色谱柱的反压力。
因此,现代的高效HPLC设备在越来越高的压力下工作。在HPLC发展阶段的早期阶段,HPL压力通常低于100bar,而目前的HPLC泵有时能达到超过1000bar的压力。这种趋势还在继续,从而引发了对能够输送压力明显高于1000bar的HPLC泵的需求。
HPLC泵的一个基本要求在于,必须尽可能地以无脉动的且可再现的方式提供流率(以下称为流量)。在采用可按预先设定的比例混合两种或更多种液态介质(以下也称之为溶液)的步进泵的情况下,还必须精确地保持混合比例,并且不允许出现任何不期望的波动。
在HPLC泵中广泛地使用双活塞泵的原理。在此,每个泵使用两个活塞,这两个活塞可通过共同的驱动装置(例如凸轮轴)或者通过独立的驱动装置来运动。活塞运动使得两个活塞所提供的流量之和与所需的总流量相对应。在此,可将其区分为串联双活塞泵和并联双活塞泵。本发明适用于这两种泵。因此,下面将简述两者的工作原理。
在步进泵中,混合可以在吸入侧(即低压侧)进行。在这种情况下,仅使用单一的双活塞泵来产生梯度(LPG=低压梯度)。取而代之,混合也可以发生在高压侧(HPG=高压梯度),其中,在这种情况下,每种溶液使用单独的双活塞泵。LPG和HPG均可以使用串联双活塞泵或者并联双活塞泵。
本发明适用于所有这些情况。但是,这些应用的前提条件在于,双活塞泵具有用于每一个单独活塞的独立驱动装置。在下面所列出的全部构想中,始终仅考虑此类单独的双活塞泵。
串联双活塞泵和并联双活塞泵都是周期性地进行工作的,也就是说,周期性地对大体上始终相同的运动过程进行重复,其中,周期时间在下文中被称为循环时间。串联双活塞泵的示例记录在EP334994B1或者US5,114,314A中。
下面结合图1简短地说明根据现有技术的串联双活塞泵的普遍功能原理。
串联双活塞泵1由第一活塞-缸体单元或者工作泵10和第二活塞-缸体单元或者补偿泵20构成。工作泵10包括工作活塞12,该工作活塞进入到工作头部11中并且借助密封件16被密封。驱动装置15可以借助致动元件14来移动工作活塞,其中,工作头部中保持的自由容积13取决于相应的活塞位置。自由容积借助连接毛细管19而与进口阀17和出口阀18相连。在最简单的情况下,这些阀是被动止回阀,如球阀,它们在图1中布置成使得这些阀仅允许从下向上的直流。如果工作活塞12被收回,也就是说,在图1中向左运动,则工作头部中的自由容积13增大,进口阀17打开,并且借助进口管线50而从储存容器(未示出)引入新的溶液。如果工作活塞12前进,也就是说,在图1中向右运动,则自由容积13减小,进口阀17关闭,并且出口阀18打开。偏移产生的量被连接管线51沿出口方向输送。
补偿泵20包括具有补偿活塞22的补偿头21、密封件26、致动元件24和驱动装置25。当工作泵10输送溶液时,补偿活塞22被缓慢地收回,使得自由容积23增大,并且由工作泵10输送的一部分流量存储在补偿头21中。当工作泵10吸入新的溶液并且因此不输送流量时,补偿活塞22再次运动到工作头部内,使得容积23的尺寸继续减小,并且被移出的溶液在出口52处保持流动。活塞速度在此选择成使得出口52处的流量在任何时间均对应于期望值。
并联双活塞泵的一个例子可从US4,137,011A中获得。结合图2的示意图来说明这种并联双活塞泵的基本原理。
并联双活塞泵3包括两个大体上相同的工作泵30和40,这两个工作泵均构造成与串联双活塞泵的工作泵完全一样。部件31至39以及41至49对应于工作泵10的部件11至19,并且为此类似地进行编号。
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