[发明专利]一种炭炭坩埚的制作方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种坩埚的制作方法，具体涉及一种用于单晶炉用的炭炭坩埚的制作方法。

背景技术

单晶炉中，需要用到坩埚，对承装硅料的石英坩埚起承装和固定作用。最常见的为三瓣式石墨坩埚，由于坩埚本身由三片拼接而成，自身稳定性较差，再加上石墨本身易碎的特性，坩埚的使用寿命往往较短。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种可替代传统石墨三瓣坩埚、且结构稳定，使用寿命长的炭炭坩埚的制作方法。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种炭炭坩埚的制作方法，包括以下步骤：

1）坩埚预制体制作：将碳纤维在芯模的表面进行逐层缠绕成型，制得坩埚预制体，

2）坩埚固化：将步骤1）中缠绕好的坩埚预制体进行热固化处理：先在60～100℃下，热固化处理1-2小时，然后升温至170～230℃，热固化处理2-4小时，然后降温至室温，脱模；

3）坩埚增密：以化学气相沉积、树脂浸渍-炭化及沥青浸渍-炭化相结合的方式对坩埚制品进行增密处理，其中：

所述的化学气相沉积，其具体步骤为：在温度为800-1200℃、压力为500～1200Pa下，向化学气相炉中通入天然气，对坩埚制品进行化学气相沉积；

所述的树脂浸渍-炭化，其具体步骤为：将坩埚制品放入真空-压力树脂浸渍罐中在压力≤-0.080MPa下进行树脂浸渍固化处理，然后将浸渍后的坩埚制品转入碳化炉中在0.3-5MPa下进行炭化处理；

所述的沥青浸渍-炭化，其具体步骤为：将坩埚制品放入真空-压力沥青浸渍罐中在压力≤-0.080MPa下进行沥青浸渍固化处理，然后将浸渍后的坩埚制品转入碳化炉中在30-100MPa下进行炭化处理；

4）制品密度检测：对步骤3）中制得的坩埚制品进行密度检测，对于密度＜1.70g/cm³的坩埚制品，重复步骤3）中的坩埚增密步骤，直至坩埚的密度≥1.70g/cm³，获得炭炭坩埚成品。

优选的是：所述步骤1）中，芯模的表面涂有水性聚氨酯脱模剂。

优选的是：所述步骤1)中，第一层至倒数第二层的碳纤维在芯模上的缠绕角度为0-45°。

优选的是：所述步骤1）中，最后一层碳纤维的缠绕角度为0-90°。

优选的是：所述步骤1）中，相邻两层碳纤维的缠绕方向彼此错开。

优选的是：所述步骤1）中，任意两层碳纤维的缠绕方向彼此错开。

优选的是：所述步骤1）中，缠绕张力为0.1-10N。

优选的是：所述碳纤维的丝束为1～350K，其中所述K表示丝束千根数。

优选的是：在进行坩埚增密步骤前，所述坩埚制品先进行高温开孔处理，其具体过程为：将坩埚制品置于温度为1300～2600℃下，高温开孔处理1～10小时。

优选的是：步骤3）中所述的树脂浸渍-炭化处理中，所述的树脂为酚醛树脂。

本发明的有益效果在于，以碳纤维进行缠绕固化，克服了原有石墨重且易碎的缺点，而且，通过本发明的碳纤维缠绕工艺，所制得的坩埚外形美观，内部丝束分布均匀，厚度均匀，层间贴合密切，坩埚的整体物理性能优异，使用寿命长。

附图说明

图1示出了本发明的工艺流程方框图；

图2示出了本发明所述炭炭坩埚的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式做进一步说明。

如图1所示，本发明所述的炭炭坩埚的制作方法，包括以下步骤：

1）坩埚预制体制作：在缠绕张力为0.1-10N下，将碳纤维在芯模上逐层缠绕成型，制得坩埚预制体，其中，所述芯模的表面涂有脱模剂，所述缠绕成型过程中，第一层至倒数第二层的碳纤维在芯模上的缠绕角度为0-45°，最后一层碳纤维的缠绕角度为0-90°，所述碳纤维的丝束为1～350K，其中所述K表示丝束千根数，优选的是：缠绕完成后，相邻两层碳纤维的缠绕方向彼此错开，更优选的是：缠绕完成后，任意两层碳纤维的缠绕方向彼此错开；

2）坩埚固化：将步骤1）中缠绕好的坩埚预制体置于干燥炉中进行热固化处理：先在60～100℃下，热固化处理1-2小时，然后升温至170～230℃，热固化处理2-4小时，然后降温至室温，脱模；

3）坩埚增密：以化学气相沉积、树脂浸渍-炭化及沥青浸渍-炭化相结合的方式对坩埚制品进行增密处理，其中：