[发明专利]一种CuInSe2和TiO2复合异质结薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种CuInSe₂和TiO₂复合异质结薄膜的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：在金属钛片表面制备TiO₂纳米管阵列；所述TiO₂纳米管阵列具有锐钛矿型晶体结构；

步骤2：制备CuInSe₂纳米晶颗粒；

步骤3：配制CuInSe₂纳米晶颗粒的氯仿溶胶体系；将CuInSe₂纳米晶颗粒分散于氯仿溶剂中，形成浓度为10^-6-10^-7mol/L的溶胶体系；

步骤4：以步骤3所得到的溶胶体系为电泳前驱液，将两片步骤1所制备的具有锐钛矿型晶体结构的TiO₂纳米管阵列分别作为电泳法的阳极和阴极浸入步骤3所得到的电泳前驱液中，使用100～200V的电压，电泳50～120分钟，最终得到CuInSe₂和TiO₂复合异质结薄膜。

2.根据权利要求1所述的CuInSe₂和TiO₂复合异质结薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1在在金属钛片表面制备TiO₂纳米管阵列的具体过程为：

步骤1-1：配制有机含氟电解液；所述有机含氟电解液溶质为氟化铵，溶剂为乙二醇和去离子水的混合溶剂，其中乙二醇和去离子水的体积比为294:6，氟化铵的质量百分比浓度为2.4×10^-3～3.6×10^-3%；

步骤1-2：采用阳极氧化工艺制备TiO₂纳米管阵列；具体方法是：将金属钛片和金属铂片浸入步骤1-1所配制的有机含氟电解液中，其中金属钛片作为阳极，金属铂片作为阴极，二者平行放置且相距2.5～3厘米，采用阳极氧化工艺在金属钛片表面制备TiO₂纳米管阵列；具体工艺条件为：开路电压50～60V，电解液温度5～50℃，时间1～3小时；

步骤1-3：金属钛片经步骤1-2处理后表面得到高度取向的TiO₂纳米管阵列，将该TiO₂纳米管阵列在无水乙醇中浸泡24小时并于70～100℃温度条件下烘干，最后在450～550℃温度条件下热处理1～3小时得到锐钛矿型结晶TiO₂纳米管阵列。

3.根据权利要求2所述的CuInSe₂和TiO₂复合异质结薄膜的制备方法，其特征在于，所述金属钛片事先做清洁处理，具体清洁方法为采用丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗。

4.根据权利要求1所述的CuInSe₂和TiO₂复合异质结薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2制备CuInSe₂纳米晶颗粒的具体过程为：将氯化亚铜、氯化铟和单质硒粉加入到油胺中得混合溶液，其中铜、铟和硒三种元素的摩尔比为1:1:2，油胺的用量为每1.6～2.2摩尔氯化亚铜对应10～13升油胺；在所述混合溶液中通入氮气并快速搅拌，然后加热到75～85℃下保温2-3小时，再进一步加热到220～240℃下反应3～4小时并冷凝回流，之后在反应溶液中加入无水乙醇清洗，并采用离心分离去掉上清液得到CuInSe₂纳米晶颗粒。

5.根据权利要求1所述的CuInSe₂和TiO₂复合异质结薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3配制CuInSe₂纳米晶颗粒的氯仿溶胶体系时，为了提高CuInSe₂纳米晶颗粒在氯仿溶剂中的分散性和最终溶胶体系的稳定性，先将CuInSe₂纳米晶颗粒分散于氯仿溶剂中，然后离心分离去掉下层沉淀，取上层稳定的分散体系稀释成所需浓度。

6.根据权利要求1所述的CuInSe₂和TiO₂复合异质结薄膜的制备方法，其特征在于，为了提高上述方案所制备的CuInSe₂和TiO₂复合异质结薄膜中CuInSe₂颗粒在TiO₂纳米阵列表面的附着力，并提高CuInSe₂薄膜的结晶性能，在步骤4最终得到CuInSe₂和TiO₂复合异质结薄膜后，可先采用乙醇冲洗掉沉积于TiO₂纳米阵列表面的部分疏松的CuInSe₂颗粒，再将CuInSe₂和TiO₂复合异质结薄膜在250～350℃的惰性气氛下热处理2～4个小时。