[发明专利]C3N4/Y2O3:Eu3+复合纳米管的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合纳米管的制备方法。

背景技术

稀土元素特殊的电子构型使其具有特殊的光、电、磁性质，而被誉为新材料的宝库。稀土纳米化后，表现出许多特性，如小尺寸效应、高比表面效应、量子效应、极强的光、电、磁性质、超导性、高化学活性等，能大大提高材料的性能和功能。1994年Bhargava等首次报道了纳米ZnS:Mn具有很高的荧光效率，人们对半导体纳米发光材料引起了极大的兴趣，因为它预示了纳米发光材料可能有高的发光效率和短的荧光寿命等特性。目前，稀土掺杂纳米荧光材料已经得到了广泛的研究。大量研究表明，稀土纳米材料在生物、医疗、催化、电池等很多领域有着广阔的应用前景。特别是稀土纳米复合材料的合成与应用引起了国内外学者的广泛关注。例如，钱逸泰课题组合成了Fe₃O₄/NaYF₄:Nd³⁺复合双功能纳米材料。秦伟平课题组合成了TiO₂/NaYF₄:Tm³⁺/Yb³⁺核壳结构，实现了红外光催化。但是现有稀土纳米荧光材料具有发光效率低的问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有稀土纳米荧光材料具有发光效率低的技术问题，提供了一种C₃N₄/Y₂O₃:Eu³⁺复合纳米管的制备方法。

C₃N₄/Y₂O₃:Eu³⁺复合纳米管的制备方法按照以下步骤进行：

一、在温度为40～90℃、搅拌速度为100～350转/分钟条件下，在浓度为0.1～2mol/L的稀土溶液中加入表面活性剂，稀土溶液与表面活性剂的摩尔比为1:1～10，用氢氧化钠溶液调节pH值为14，搅拌20分钟～24小时；

二、采用溶剂热法对步骤一的生成物进行热处理；

三、用蒸馏水洗涤步骤二的产物至洗液的pH值为7，然后在60～80℃条件下真空干燥3～24小时；

四、将步骤三的生成物在升温速度为1～20℃/分钟的条件下升至200～800℃，在200～800℃焙烧5分钟～8小时，得到Y₂O₃:Eu³⁺纳米管；

五、将三聚氰胺、Y₂O₃:Eu³⁺纳米管和甲醇充分混合，三聚氰胺与Y₂O₃:Eu³⁺纳米管的质量比为1:1～99，三聚氰胺与甲醇的质量比为1:1～10，然后在超声频率为40KHz、功率为200W的条件下搅拌20min；

六、将步骤五的生成物干燥，在氮气保护、550℃的条件下煅烧2小时，即得C₃N₄/Y₂O₃:Eu³⁺复合纳米管。

步骤一中所述的稀土溶液为稀土硝酸盐溶液。

所述稀土硝酸盐溶液为硝酸钇和硝酸铕的混合溶液，混合溶液中硝酸钇的浓度为0.1～2mol/L，硝酸铕浓度为0.1～2mol/L。

步骤一中所述的表面活性剂为聚乙烯基吡咯烷酮、丙二醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚、构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚氨酯聚氧丙烯聚氧丙烯醚及聚乙二醇单油酸酯中的一种或几种的组合。

步骤二中所述的溶剂热法如下：

将步骤一的生成物溶于溶剂中，在温度为110～220℃的条件下热处理2～48小时，所述的溶剂为水、乙醇、乙二醇、水与乙醇的混合物、水与乙二醇的混合物或乙醇与乙二醇的混合物。