[发明专利]一种从含碘氟硅酸和含碘稀磷酸中同时回收碘的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从含碘氟硅酸和含碘稀磷酸中同时回收碘的方法。

背景技术

磷矿中伴生的碘，在湿法磷酸生产时，主要进入稀磷酸和磷酸萃取尾气洗涤的氟硅酸中。含碘氟硅酸和含碘稀磷酸中的碘在现有技术中是采用分别回收的方法进行碘回收，即对氟硅酸中回收碘工艺建立一套装置，对含碘稀磷酸中回收碘工艺再建立一套回收装置。目前，磷化工企业对含碘稀磷酸中的碘主要是采用空气吹出法回收。空气吹出法萃取工艺可用于含碘量较低的碘原液，目前主要用于磷矿石中伴生碘的回收，即在磷矿石生产的湿法磷酸中加入氧化剂，将其中的离子碘氧化为游离态的分子碘，然后用鼓风机吹入空气，而将游离碘吹出并萃取出来。

如CN101323435B公开的一种从含碘氟硅酸中提取碘的方法，以及CN103011085A公开的一种从半水湿法磷酸反应废气中提取碘的方法，都是对含碘氟硅酸单独建立一套回收碘的装置，进行碘的回收。

再如CN101318625B公开的一种从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的方法，是对含碘稀磷酸单独建议一套回收碘的装置，利用空气吹出的原理，先加入氧化剂将稀磷酸中碘离子氧化，再用热空气将分子碘吹出，并用SO₂酸性溶液吸收，再以双氧水使碘析出。该方法存在一些不足之处。首先，因萃取时是以温度为40～50℃的热空气吹出碘分子，所以必须在空气进入萃取塔前先加热空气，甚至增加换热设备，这就导致能耗和成本提高。其次，该方法在空气吹出过程中的气液比为130～150：1，该比例较大，需要的空气量也大，因而必须使用大风量、电机功率高的风机，导致成本投入提高，且运行费用增加，经济效益降低。再次，因气液比较大，而要求萃取塔的规格相应增大，导致萃取装置设备建设投资费用增加。

综合以上现有技术发现，目前磷矿化工业对含碘氟硅酸和含碘稀磷酸中的碘，采用的是分别回收的方法，且对含碘稀磷酸中的碘是采用高气液比的热空气吹出法，这样的工艺存在很多问题，不仅导致装置建设投资加大，空间浪费，设备增多、能耗和运行费用提高、经济效益降低，还因需要的操作人员增多，而造成人力资源浪费。

本发明人根据长期生产实践和试验研究，终于发明出一种从含碘氟硅酸和含碘稀磷酸中同时回收碘的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从含碘氟硅酸和含碘稀磷酸中同时回收碘的方法，解决现有生产技术中由于含碘氟硅酸和含碘稀磷酸分别单独回收而造成的资源浪费、生产效率低等问题。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。

本发明包括以下几个步骤：

一种从含碘氟硅酸和含碘稀磷酸中同时回收碘的方法，是用空气吹出法回收碘；是将含碘氟硅酸和含碘稀磷酸混合得到含碘混合酸后，共用一套回收装置，加入氧化剂反应，再使用常温空气吹出分子碘，吹入空气与含碘混合酸液体的体积比即气液比较低，混合酸可通过浓缩将磷酸和氟硅酸分离，包括以下步骤：

（1）将湿法磷酸生产过程中产生的温度为70℃～85℃的含碘稀磷酸和含碘氟硅酸同时放入氧化槽内混合，得到含碘混合酸，一边搅拌一边加入氧化剂进行化学反应10～35min，使离子碘氧化为游离态的分子碘；所述含碘稀磷酸与含碘氟硅酸的体积比为（10～20）：1；所述氧化剂为双氧水，其与含碘混合酸的体积比为（0.05～0.1）：100；

（2）将氧化后的含碘混合酸用泵送入萃取塔内，从萃取塔的上部进入并喷入塔内；

（3）以鼓风机将常温的空气从萃取塔的下部送入萃取塔内，所述空气的体积为含碘混合酸体积的30～70倍，即气液比为（30～70）：1；

（4）含碘混合酸自上而下喷洒，空气自下而上吹入，在塔内塔板的作用下含碘混合酸和空气充分接触，分子碘被萃取后随空气从塔的顶部吹出，进入吸收塔内；

（5）在吸收塔内以pH值为1～4的酸性亚硫酸溶液，配合吸收液循环槽和循环泵循环吸收分子碘，再将吸收液放入氧化析碘槽内，加入双氧水，使碘析出，经过滤和分离，精制得到成品碘；所述吸收液与双氧水的质量比为100：（0.5～1.5）；

（6）提取后的含碘混合酸从萃取塔的底部放出，进入稀磷酸储槽，再经磷酸浓缩系统浓缩后送入磷酸储槽贮存，氟硅酸则以四氟化硅气态形式从磷酸浓缩系统顶部输出到氟硅酸回收系统进行回收处理，得到的氟硅酸送入氟硅酸储槽内贮存。

本发明方案的技术依据如下：