[发明专利]一种金属有机骨架-氧化石墨烯复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种金属有机骨架-氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）制备固体粉末状的氧化石墨；

（2）将固体粉末状的氧化石墨在惰性气体氛围中进行高温还原，得到氧化石墨烯粉末；

（3）将步骤（2）得到的氧化石墨烯粉末分散在水中并进行超声处理，然后加入Cr(NO₃)₃·9H₂O、H₂BDC和HF，并在210～230℃下反应7～9小时，得到粗制金属有机骨架-氧化石墨烯复合材料；

其中，所述氧化石墨烯粉末与Cr(NO₃)₃·9H₂O的质量比为1:5～1:200；Cr(NO₃)₃·9H₂O：H₂BDC：HF：H₂O的摩尔比为1：1：1：278；

（4）将步骤（3）得到的粗制金属有机骨架-氧化石墨烯复合材料先后使用乙醇和氟化铵溶液浸泡清洗，最后得到纯化的金属有机骨架-氧化石墨烯复合材料。

2.根据权利要求1所述的金属有机骨架-氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述制备固体粉末状的氧化石墨，具体为：

将粒径为20～60μm的石墨粉末加入到NaNO₃和浓硫酸的混合液中，在冰浴下进行充分搅拌，同时以1～3g min^-1的速率加入KMnO，然后撤去冰浴，继续搅拌12～8小时后加入水和H₂O₂，然后过滤，水洗、离心、喷雾干燥得到固体粉末状的氧化石墨。

3.根据权利要求1所述的金属有机骨架-氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述将固体粉末状的氧化石墨在惰性气体氛围中进行高温还原，得到氧化石墨烯粉末，具体为：

将步骤（1）所得固体粉末状的氧化石墨在惰性气体氛围中350～1050℃下进行加热处理1～90min，制得氧化石墨烯粉末。

4.根据权利要求1所述的金属有机骨架-氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述将步骤（3）得到的粗制金属有机骨架-氧化石墨烯复合材料先后使用乙醇和氟化铵溶液浸泡清洗，最后得到纯化的金属有机骨架-氧化石墨烯复合材料，具体为：

将步骤（3）中得到的粗制金属有机骨架-氧化石墨烯复合材料分别使用乙醇与20～40mmol L^-1的氟化铵溶液浸泡8～12小时，然后150～180℃真空干燥3～12小时，得到纯化的金属有机骨架-氧化石墨烯复合材料。