[发明专利]一种利用酸液溶解法处理变压器油样品进行变压器油中微量金属元素含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用酸液溶解法处理变压器油样品进行变压器油中微量金属元素含量的测定方法。

背景技术

变压器是电力系统重要的输变电设备，当其内部发生故障时，会使绝缘油发生热分解产生氢和低分子烃，同时还会有一些金属材料如铜、铁、铝等微粒或离子在高温作用下悬浮(或溶解)在变压器油中；若变压器的电回路过热则变压器油中含有铜微粒或铜离子；磁回路过热则变压器油中含有铁微粒或铁离子；变压器潜油泵的磨损会极大地增加变压器油中铁元素含量。所以，通过变压器绝缘油中微量金属含量分析，就可以帮助判断过热故障在电回路还是在磁回路。如果再能分析出其他微量金属含量，如银，锡、铅等，可进一步判断是接头，还是分接开关等过热故障。同样分析变压器绝缘油中微量金属含量可判断放电故障是铜材料放电，还是铁材料放电。另外根据变压器绝缘油中微量金属含量的大小和增长速度，还可以进一步判断放电故障程度和发展趋势。因此，检测变压器绝缘油中微量金属含量是一项十分重要的工作。

目前，对变压器油样品进行处理后采用原子吸收光谱仪对变压器油中微量金属元素含量的方法主要有四种方法：第一种是干灰化法，此种方法的不足是操作过程繁琐，样品处理时间长，通常需要10h以上，引入的污染源多，且在样品加热过程中金属会随着样品烟气挥发而损失，因此不适于微量金属含量油样品的处理；第二种是燃烧法，燃烧法的不足是金属会随着样品烟气挥发而损失，同样不适于微量金属含量油样品的处理；第三种是乳化法，此种方法存在处理后样品中金属微粒在溶液中分布不均匀的缺陷，使检测结果重复性差；第四种是有机溶剂稀释法，这种方法的不足是变压器油样品被稀释后降低了其中的金属含量，严重影响了金属含量检测的最小检出浓度。

发明内容

本发明的目的是要解决现有方法处理变压器油样品进行变压器油中微量金属元素含量的测定方法操作过程繁琐，污染源多，微量金属元素损失量大的问题，而提供一种利用酸液溶解法处理变压器油样品进行变压器油中微量金属元素含量的测定方法。

一种利用酸液溶解法处理变压器油样品进行变压器油中微量金属元素含量的测定方法具体是按以下步骤完成的：

一、实验仪器的清洗：

①玻璃仪器的清洗：将圆底烧瓶、回流冷凝管、50mL容量瓶、移液管和分液漏斗浸泡在混合酸溶液中24h～48h，然后采用高纯水清洗干净，得到干净的圆底烧瓶、干净的回流冷凝管、干净的50mL容量瓶、干净的移液管和干净的分液漏斗；其中所述的混合酸溶液的体积分数为5%由质量分数为98%的硝酸和纯盐酸按体积比1:1混合而成；②玻璃珠的清洗：将直径为2mm～3mm的玻璃珠浸泡在混合酸溶液中24h～48h，再用高纯水清洗干净，得到干净的玻璃珠；其中所述的混合酸溶液的体积分数为10%由质量分数为98%的硝酸和纯盐酸按体积比1:1混合而成；

二、圆底烧瓶和回流冷凝管的清洗：

①添加药品：将干净的圆底烧瓶固定到电热套中，使用干净的移液管分别向圆底烧瓶中加入8mL体积分数为30%的混酸和2mL质量分数为30%的双氧水，再加入2～4粒干净的玻璃珠；②对圆底烧瓶中酸溶液进行加热：装上回流冷凝管，接通冷却水，打开电热套电源开关，调整加热功率到160W～200W，保持圆底烧瓶内酸溶液持续稳定的沸腾，沸腾时溶液的温度为104～105℃，沸腾时间为30min；③酸溶液的后处理：关闭电热套开关，自然冷却至圆底烧瓶中酸溶液不再沸腾，继续自然冷却5min～10min，弃除酸溶液，再使用高纯水将圆底烧瓶和回流冷凝管冲洗干净；所述的体积分数为30%混酸的配制方法为：量取75mL质量分数为98%的硝酸和225mL纯盐酸，使用高纯水配制成1000mL混酸溶液；

三、制备空白酸溶液：