[发明专利]一种天然异硬脂酸的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310337661.9 申请日: 2013-08-06
公开(公告)号: CN103360236A 公开(公告)日: 2013-10-23
发明(设计)人: 陈春林 申请(专利权)人: 陈春林
主分类号: C07C53/126 分类号: C07C53/126;C07C51/36;C07C51/42
代理公司: 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人: 林文弘;蔡学俊
地址: 350013 福建省*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 天然 硬脂 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种天然化学品的制造方法,具体涉及一种天然异硬脂酸的制备方法。

 

背景技术

异硬脂酸是甲基支链脂肪酸混合物,兼具油酸和硬脂酸的特点,作为一种性能独特的重要工业原料,异硬脂酸在各领域得到广泛应用。在纺织行业,异硬脂酸作为纤维柔软剂如spadex柔软剂用于聚氨酯弹性纤维,其碱金属及其銨盐是有效的柔软剂和湿润剂;在润滑行业,异硬脂酸及其衍生物用于配制发动机和齿轮润滑油及润滑脂,如喷气和涡轮发动机的润滑剂,自动变速和刹车装置的润滑油及润滑脂;在化妆品行业,市售的异硬脂酸及衍生物有十几种,其中异硬脂酸、异硬脂酸异丙酯性能优于肉豆蔻酸异丙酯;此外在磁带、食品、医药、塑料和涂料等行业均有应用。 

异硬脂酸也可用合成方法获取,但性能远不如天然提取物,其安全性和可降解性更不可相提并论。

天然不饱和脂肪酸聚合生产二聚酸同时副产单酸,二聚酸和单酸的比例分别为:60%和35%,其中单酸中异硬脂酸含量为40-45%。近年我国二聚酸行业快速发展,单酸作低档用途只能低价出售且出现滞销,单酸制备异硬脂酸可提高其附加值、替代进口以满足国内需求,同时也是单酸最佳用途。

虽然单酸经酯化、加氢,再经溶剂法或脲包络分离异硬脂酸酯;异硬脂酸酯再水解或皂化-酸化法得到异硬脂酸,其工艺繁琐,多道加工增加了副反应,影响产品品质和得率。

发明内容

为了克服现有技术中的缺陷,本发明的目的在于提供一种更为直接高效的天然异硬脂酸制备方法,该方法操作简单,原料便宜易得,产品得率高,产品质量好。

本发明是通过以下技术方案实现的:

一种天然异硬脂酸的制备方法,所述的方法包括将原料单酸首先经过施压催化加氢得氢化单酸,氢化单酸再在溶剂中经脲包络分离得异硬脂酸粗品和硬脂酸,又将异硬脂酸粗品经减压蒸馏得到异硬脂酸产品。

所述原料单酸是十八碳的不饱和脂肪酸热聚合法或者白土催化法生产二聚酸,过程中产生的副产物单酸。

所述十八碳的不饱和脂肪酸可以是油酸、亚油酸等。

所述的单酸施压催化加氢,步骤是单酸在含镍复合催化剂作用下,压力控制在0.05-3.0MPa,温度控制100-230℃,通入氢气反应3-10小时,反应结束后,冷却、过滤出催化剂,所得滤液为氢化单酸。

所述的氢化单酸脲包络分离,具体步骤如下:

(1)将尿素或硫脲和溶剂加入到反应器中,在搅拌和回流的条件下水浴加热至30-100℃,并在此温度下不断搅拌,溶解完全得到澄清溶液;

(2)加入氢化单酸,继续搅拌回流1-8小时,停止搅拌加热;

(3)反应物自然冷却至室温后,冷析3-24小时,冷析温度为-15-30℃;

(4)将冷析后的反应物进行过滤,得到固、液两相,固相水洗、干燥为硬脂酸;液相蒸馏脱除溶剂后水洗去除残留尿素,分离洗涤水,所得油层为异硬脂酸粗品。

所述的异硬脂酸粗品减压蒸馏,步骤如下:在抽真空,绝对压力为0.1-800Pa,采用间接加热,温度为120-265℃的条件下,异硬脂酸粗品通过薄膜蒸馏或短程蒸馏,馏出物为异硬脂酸产品。

所述溶剂为短碳链醇,甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇;所述溶剂含水量             0-15%;

所述的氢化单酸与脲的重量配比为:1:1-4;所述的脲与溶剂的重量配比为:1:1-3。

步骤(4)中所述的固相水洗温度为30-95℃、真空干燥温度为80-130℃;所述的液相蒸馏脱除溶剂后水洗温度为30-95℃。

本发明的显著优点是:

本发明的天然异硬脂酸制备方法,该方法将单酸直接氢化,单酸中异油酸较完全地转化为异硬脂酸、副反应少,得率高可达85%、品质好;和异硬脂酸酯蒸馏后水解成异硬脂酸相比,将异硬脂酸粗品直接通过减压蒸馏提纯,产品色泽好,透明。和先酯化后氢化方法相比:流程短,减少酯化、水解、皂化酸化等环节,省时节能,减少污染,不用酯化催化剂等其他化学品,具有更大的优越性。和其他现有技术相比,操作简单,流程简单易行,所用溶剂易得,毒性小,回收率高,副产物少,原料利用率高,适用于大规模应用,具有好的经济和社会效益。

具体实施方式

  以下为本发明的具体实施例子,进一步描述本发明,但是本发明不仅限于此。

实施例1

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