[发明专利]2-羟基-3-丁烯-1-胺的分离纯化方法

权利要求书

1.一种2-羟基-3-丁烯-1-胺分离纯化方法，其特征在于具体包括如下步骤：

（1）、将2-羟基-3-丁烯-1-胺粗产物中加入稀盐酸和乙醚，室温下控制搅拌转速为500-1500r/min充分搅拌2-10min后，静置2-10min，将上层有机相移出；

上述2-羟基-3-丁烯-1-胺粗产物、稀盐酸和乙醚的量，按摩尔比计算，即2-羟基-3-丁烯-1-胺粗产物：稀盐酸：乙醚为1mol:5-10mol:100-1000mL；

（2）、在步骤（1）所得的下层水相中加入质量百分比浓度为15%的NaOH水溶液和乙醚，然后静止分层，收集上层有机相用无水Na₂SO₄干燥、过滤后旋转蒸发除去乙醚，即得2-羟基-3-丁烯-1-胺。

2.如权利要求1所述的一种2-羟基-3-丁烯-1-胺分离纯化方法，其特征在于

步骤（1）中所用的稀盐酸浓度为1N;

步骤（2）中所用的质量百分比浓度为15%的NaOH水溶液和乙醚的量，按2-羟基-3-丁烯-1-胺粗产物：质量百分比浓度为15%的NaOH水溶液：乙醚为1mol:6-11mol:100-1000ml的比例计算。

3.如权利要求1或2所述的一种2-羟基-3-丁烯-1-胺分离纯化方法，其特征在于步骤（1）中所用的2-羟基-3-丁烯-1-胺粗产物中2-羟基-3-丁烯-1-胺的质量百分比浓度为20-50%。

4.如权利要求3所述的一种2-羟基-3-丁烯-1-胺分离纯化方法，其特征在于步骤（1）中所用的2-羟基-3-丁烯-1-胺粗产物通过包括如下步骤的方法进行制备：

三甲基硅保护的2-羟基-3-丁烯-1-腈分别与LiAlH₄和NaOH反应，所得的反应液经过静止分层，上层有机相用无水Na₂SO₄进行干燥、过滤、旋转蒸发除去乙醚后所得；

上述反应过程中，按摩尔比计算，即三甲基硅保护的2-羟基-3-丁烯-1-腈：LiAlH₄：NaOH为12.8mmol:30mmol:3.75mmol。