[发明专利]一种用于快速筛选雌二醇的磁性纳米粒子

权利要求书

1.一种用于快速筛选雌二醇的磁性纳米粒子，其特征在于，所述磁性纳米粒子为Fe₃O₄/mSiO₂/HP-β-CD，是通过以下步骤来制备的：

（1）在氮气保护下，往250mL三颈烧瓶中加入摩尔比为0.4～1.0的Fe²⁺溶液和Fe³⁺溶液，搅拌，用浓氨水调节溶液pH为11，水浴反应30分钟，熟化1小时；产物依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤2～3次，50℃真空干燥得到Fe₃O₄粒子；

（2）取质量比为1:3～1:6的Fe₃O₄和十六烷基三甲基溴化铵于圆底烧瓶中，加入蒸馏水250mL，第一次超声波处理，加入30～50mL浓度为0.01mol/L的NaOH溶液，摇匀，第二次超声波处理，第一次搅拌，60～80℃水浴反应30～60分钟，滴入0.5～2mL体积比为1:2～1:6的正硅酸乙酯-乙醇溶液，第二次搅拌，反应8～15小时；产物用强磁铁分离收集、干燥，用40～80mL浓度为5～50mg/mL硝酸铵乙醇溶液回流萃取30～60分钟，重复萃取4～6次，除去表面活性剂，40～80℃真空干燥24小时得到Fe₃O₄/mSiO₂纳米粒子；

（3）取0.5～1.0g羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）加入到已通氮除氧的20～50mL0.5mol/L柠檬酸三钠溶液（pH=6）中，超声10～30分钟；在氮气保护下，搅拌，水浴反应10～15小时；产物用无水乙醇洗涤、40～80℃真空干燥24小时得到羧基修饰的羟丙基-β-环糊精；

（4）取60～150mg Fe₃O₄/mSiO₂纳米粒子分散到30～80mL0.25mol/LNaH₂PO₄-Na₂HPO₄缓冲液（pH=6），第一次超声波处理，加入0.2～1.0mL浓度为25mg/mL碳二亚胺溶液，第二次超声波处理，加入0.4～1.0g羧基修饰的HP-β-CD，第三次超声波处理；产物用无水乙醇洗涤2-4次，40～80℃真空干燥24小时得到所述的Fe₃O₄/mSiO₂/HP-β-CD纳米粒子。

2.根据权利要求1所述的磁性纳米粒子，其特征在于：所述步骤（1）中，Fe²⁺溶液与Fe³⁺溶液的摩尔比为0.55～0.65。

3.根据权利要求1所述的磁性纳米粒子，其特征在于：所述步骤（1）中，所述搅拌是采用机械搅拌方式，搅拌速度为600r/min，水浴温度为80℃。

4.根据权利要求1所述的磁性纳米粒子，其特征在于：所述步骤（2）中，Fe₃O₄与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:5～1:6，所加入的NaOH溶液为30mL。

5.根据权利要求1所述的磁性纳米粒子，其特征在于：所述步骤（2）中，所述搅拌采用机械搅拌方式，第一次搅拌速度为400～600r/min，第二次搅拌速度调节为800～1000r/min。第一次超声波处理时间为30～50分钟，第二次超声波处理时间为3～6分钟。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，正硅酸乙酯与乙醇溶液中的正硅酸乙酯与乙醇的体积比为1:4。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所述硝酸铵乙醇溶液中的硝酸铵浓度为10～20mg/mL。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，所述柠檬酸三钠溶液中加入的柠檬酸三钠溶液20～30mL。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，所述搅拌采用磁力搅拌方式，搅拌速度为200～400r/min，水浴温度为60～80℃。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，第一、二次超声波处理时间为10～20分钟，第三次超声波处理时间为80～150分钟。