[发明专利]西格列汀碱的不对称合成方法在审
| 申请号： | 201310339476.3 | 申请日： | 2013-07-29 |
| 公开（公告）号： | CN103387577A | 公开（公告）日： | 2013-11-13 |
| 发明（设计）人： | 王卫章 | 申请（专利权）人： | 迪沙药业集团山东迪沙药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264209 山东省威*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 西格列汀碱 不对称 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种西格列汀碱的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
第一步将硼氢化钠悬浮于甲苯中，搅拌下分批加入L-二对甲基苯甲酰酒石酸。
第二步向第一步反应液中加入西格列汀亚胺，搅拌，控制温度为-10℃～30℃。
第三步向第二步反应液中，滴加盐酸至pH＝2～3，加入水和乙酸乙酯，弃去有机层，水层加入氢氧化钠，用乙酸乙酯萃取，浓缩得油状物。
第四步向上述油状物中加入甲苯重结晶，得到西格列汀碱。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，第一步保持温度为0～15℃。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，第二步反应温度为5℃～15℃。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，第一步L-二对甲基苯甲酰酒石酸与硼氢化钠的投料摩尔比为(1.5～3)∶1。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，第一步L-二对甲基苯甲酰酒石酸与硼氢化钠的投料摩尔比为1.8∶1。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，第四步甲苯量为西格列汀亚胺质量的8～10倍。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，第四步析晶温度为0～5℃。
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