[发明专利]一种嗜焦素a的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种嗜焦素a的制备方法，尤其是涉及一种超临界CO₂萃取嗜焦素a的制备方法。

背景技术

嗜焦素a（Pyropheophorbide a）是一种从芸香科(Rutaceae) 单叶酒饼簕Atalantia monophylla(Roxb.)Corr.的叶中提取得到的吡咯生物碱，mp.210℃，分子式C₃₃H₃₄N₄O₃，分子量534.66，结构式为：

药理研究发现，嗜焦素a具有抗病毒作用。对单纯性疮疹病毒2型(HSV-2)有中度活性，其EC50为57μg/mL；能浓集于肿瘤组织内，在特定波长光下产生细胞毒活性。 。

经检索，从瑞安木中提取的嗜焦素a的工艺研究较少，尚未见采用超临界流体萃取和阳离子交换树脂结合分离纯化嗜焦素a的方法报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种嗜焦素a的制备方法，该方法能够提高产品收率，降低污染。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种嗜焦素a的制备方法，其特征在于包含以下步骤：1）取单叶酒饼簕叶破碎，用饱和石灰水浸泡4-8小时，晾干，粉碎成60-80目，加入萃取罐中，以无水乙醇溶液作为夹带剂，采用超临界CO₂萃取，解析萃取液，得萃取液；

2）上述萃取液加入活性炭60-80℃温度下，保温脱色30-60min，过滤得到脱色液；

3）脱色液浓缩至浸膏，用酸水溶解，过滤，滤液上阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用碱性醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pH10-11，放置结晶，滤出结晶，用丙酮重结晶，滤出结晶干燥即得产品。

所述超临界CO₂萃取条件为：萃取温度48-60℃，萃取压力26-34Mpa，动态提取时间2-3小时，分离器I解析压力为8-10Mpa，解析温度38-55℃，分离器II解析压力5-6Mpa，解析温度30-40℃。

所述夹带剂用量为原料重量的1-2倍。

所述步骤（2）中酸水为质量百分比浓度为2-5%的盐酸或磷酸水溶液。

所述步骤（2）中阳离子交换树脂可选D151、D152或HD-8中的一种。

所述步骤（2）中碱性醇溶液为pH9-11的乙醇溶液，其中乙醇体积百分比浓度为70-85%。

本发明的特点是采用超临界CO₂萃取嗜焦素a，能够有效提高产品收率，缩短生产周期，降低毒性试剂对人体和环境的危害；采用离子交换树脂分离，处理量大，工艺简单易操作，易于实现工业化。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1：

取单叶酒饼簕叶破碎，用饱和石灰水浸泡5小时，晾干，粉碎成60目，称取1kg加入萃取罐中，密封，开启设备，将萃取温度调至52℃，萃取压力27Mpa，分离器I解析压力为10Mpa，解析温度43℃，分离器II解析压力5Mpa，解析温度36℃。达到上述参数后，CO₂气体从钢瓶放出，经过气体净化器后在液化罐中，液化，进入储罐用高压计量泵将CO₂送入净化器，通过预热器到指定温度和压力，流速18kg/h，打开调压阀，并夹带无水乙醇，动态提取2小时，解析萃取液，加入其体积的0.5%的药用活性炭，60℃温度下保温脱色60min，过滤得到脱色液，脱色液浓缩至浸膏，浸膏用2%的磷酸水溶液溶解，过滤，滤液上D152阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用pH9.5的80%乙醇水溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pH10.0，放置结晶，过滤得到结晶，结晶用乙醚回流溶解，趁热过滤，放冷结晶，滤出结晶干燥即得产品1.21g，含量为81.4%。

实施例2：