[发明专利]一种流动紫外可见光谱电解池无效
申请号: | 201310341868.3 | 申请日: | 2013-08-07 |
公开(公告)号: | CN103389280A | 公开(公告)日: | 2013-11-13 |
发明(设计)人: | 董明建;浦鹏 | 申请(专利权)人: | 苏州扬清芯片科技有限公司 |
主分类号: | G01N21/33 | 分类号: | G01N21/33;G01N27/28 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 流动 紫外 可见 光谱 电解池 | ||
技术领域
本发明涉及一种电解池。特别地,本发明涉及一种用于流动紫外可见光谱电解池。
背景技术
紫外可见光谱分析法是一种强大的材料表征技术,能提供物质的分子结构信息,每个吸收峰会和某一固定化学键相匹配,是研究固液界面电化学反应的理想工具。如果将紫外可见光谱分析法与电化学电极反应机理的研究相结合,就形成了一门新的学科:光谱电化学方法,该方法自70年代提出以来,己得到飞速的发展,己成为电化学分析的独立分支,被用来测量溶液中电化学活性粒子的种类、浓度及其随时间、电极电势的变化,研究电极过程动力学和电极电解质溶液界面性质。
光谱电化学技术在应用于电化学和光谱研究领域时,关键是光谱电化学池的设计,理想的光谱电解池应具有组装简单易行,腔体密封性好,薄层溶液内各处电场强度分布均匀、易填充清洗等特点。常用的光谱电解池往往结构复杂、制作困难、使用范围大受限制,同时还存密封电解池带来的电解液老化问题。鉴于此,开发出一种同时具备简单易行、拆卸方便,具有较宽的紫外-可见光谱波长范围、较高的光学灵敏度的电解池很有必要,这在研究固液界面电化学反应领域具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种密封拉曼光谱电解池,从而解决现有技术中存在的上述问题,本发明的这种电解池应具有、体积小、便携性好,组装简单易行,信号不易缺失等优点
为实现上述目的,本发明所述电解池包括:
金属底座,腔体,光学窗口,电解液进出口。
所述腔体和密封盖由CNC数控机床加工聚四氟乙烯材料制得。
所述底座的圆心处开有光学窗口,光学窗口由石英玻璃片组成,保证对光线的通透性。
所述底座与腔体通过螺母封装在一起,保证了电解池的密封式。
所述腔体上开3处小孔,1处大孔,分别为空气孔,参比电极孔,对电极孔,工作电极孔。
典型的,工作电极通过工作电极孔固定在电解池内部,工作电极表面垂直于光路。
典型的,工作电极与光学窗口的距离可以微调,可以减少因电解液厚度带来的信号损失。
典型的,腔体两侧安装有溶液进出口,与蠕动泵相连接,保证电解池内溶液的即时更新。
附图说明
图1.是本发明的密封电解池剖面示意图。
图中:1、工作电极孔,2、参比电极孔,3、腔体,4、出液孔,5、螺栓,6、底座,7、光学窗口,8、对电极孔,9、进液孔。
具体实施方案
实施例1
将铂圆盘电极分别做机械抛光和电化学抛光处理,得到镜面效果后,在H2SO40.5M,苯胺0.15M的溶液中用电化学方法在电极沉积厚度为50nm的聚苯胺薄膜,将聚苯胺薄膜依次用pH1和3的硫酸溶液冲洗干净,转移到光谱电解池中并注入K2SO40.01M,pH3的电解液,按照图1的方式组装光谱电解池:将经聚苯胺修饰过的铂圆盘电极放入工作电极孔,通过螺栓与聚四氟乙烯腔体固定在一起,调整工作电极与光学窗口的距离,保持1cm的间距,随后将铂丝电极和Ag/AgC分别放入腔体作为对电极和参比电极,溶液的进口接蠕动泵,出口接废液池,调整注射泵转速使得电解池里的溶液流速达到10ml/min之后,分别在-0.1、-0.2、-0.3、-0.4Vvs Ag/AgC1电压进行紫外可见光谱表征测量。
实施例2
将金圆盘电极分别做机械抛光和电化学抛光处理,得到镜面效果后,在H2SO40.5M,苯胺0.15M的溶液中用电化学方法在电极沉积厚度为50nm的聚苯胺薄膜,将聚苯胺薄膜依次用pH1和3的硫酸溶液冲洗干净,转移到光谱电解池中并注入K2SO40.01M,pH3的电解液,按照图1的方式组装光谱电解池:将经聚苯胺修饰过的铂圆盘电极放入工作电极孔,通过螺栓与聚四氟乙烯腔体固定在一起,调整工作电极与光学窗口的距离,保持1cm的间距,随后将铂丝电极和Ag/AgC分别放入腔体作为对电极和参比电极,溶液的进口接蠕动泵,出口接废液池,调整注射泵转速使得电解池里的溶液流速达到10ml/min之后,分别在-0.1、-0.2、-0.3、-0.4V vs Ag/AgC1电压进行紫外可见光谱表征测量。
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