[发明专利]一种含氟二苯甲酮类的光引发剂的合成方法无效
申请号: | 201310342530.X | 申请日: | 2013-08-08 |
公开(公告)号: | CN103387553A | 公开(公告)日: | 2013-11-13 |
发明(设计)人: | 肖鸣;王祥春;王欢 | 申请(专利权)人: | 常州高特钛科新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D295/088 | 分类号: | C07D295/088;C07C213/06;C07C217/36;C08F2/48 |
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地址: | 213164 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含氟二苯甲 酮类 引发 合成 方法 | ||
1.一种含氟的二苯甲酮类光引发剂的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将4-羟基二苯甲酮(HBP)与环氧氯丙烷加入到四口烧瓶中,水浴控温,机械搅拌,滴加氢氧化钠的水溶液,滴加完毕后,升温,恒温反应6-8h。停止加热,待反应液温度降低至室温,过滤将产生的白色固体过滤掉。滤液用无水硫酸钠干燥过夜。过滤,旋蒸后得到固体。用无水乙醇重结晶得到晶体状的物质(EBP),真空干燥。
(2)称取一定质量的含有活性氢的胺类物质,放入三口烧瓶中,并加入合适的溶剂,冷凝回流,滴加环氧化的二苯甲酮EBP溶液,水浴控温,机械搅拌。得到含有活性氢结构且含有羟基的物质EBPNH。EBPNH中依然含有活性氢,与含氟的丙烯酸酯反应,得到含氟又含活性胺的二苯甲酮类光引发剂EBPNF。
2.根据权利要求1的制备方法,其特征在于步骤(1)中的一定的温度为50-65℃。恒温反应的时间为6-8h;
3.根据权利要求1的制备方法,其特征在于步骤(2)中的溶剂为1,4-二氧六环,二氯甲烷等;
4.根据权利要求1的制备方法,其特征在于步骤(2)中的活性胺类的物质有三乙烯四胺、哌嗪、N,N’-二乙基-2-丁烯-1,4-二胺等;
5.根据权利要求1的制备方法,其特征在于步骤(2)中的含氟的丙烯酸酯有丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸十三氟辛酯等含氟丙烯酸酯中的一种。
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