[发明专利]一种高纯硅的精炼装置及其方法有效
申请号: | 201310342874.0 | 申请日: | 2013-08-08 |
公开(公告)号: | CN103387236A | 公开(公告)日: | 2013-11-13 |
发明(设计)人: | 罗学涛;黄柳青;赖慧先;卢成浩;方明;陈娟;李锦堂 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C01B33/037 | 分类号: | C01B33/037 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 精炼 装置 及其 方法 | ||
1.一种高纯硅的精炼装置,其特征在于设有中频感应熔炼炉、升降装置、等离子熔炼装置、透气塞装置、真空系统和浇注用石墨模具;
所述中频感应熔炼炉设有炉盖、石墨坩埚和中频感应线圈,升降装置设在炉盖上,中频感应线圈设于石墨坩埚的外侧,在中频感应线圈与石墨坩埚之间设有保温层;所述等离子熔炼装置设有等离子枪和引弧装置,引弧装置与等离子枪均固定于炉盖上,等离子枪可垂直移动,等离子枪上设有冷却水进口、冷却水出口和氩气进口;所述透气塞装置设有透气塞、导杆和传动装置,透气塞与传动装置连接,透气塞和传动装置位于石墨坩埚底部,导杆与透气塞底部连接,透气塞设有气体管道用于通入工作气体,气体管道顶部设有出气口,透气塞可在传动装置带动下垂直升降;所述真空系统设有机械旋片泵与罗茨泵,中频感应熔炼炉通过罗茨泵与机械旋片泵连接;所述浇注用石墨模具设有4块石墨片。
2.如权利要求1所述一种高纯硅的精炼装置,其特征在于所述保温层采用保温耐火泥保温层。
3.如权利要求1所述一种高纯硅的精炼装置,其特征在于所述出气口设有4个。
4.一种高纯硅的精炼方法,其特征在于采用如权利要求1所述一种高纯硅的精炼装置,所述方法包括以下步骤:
1)选用低磷低硼工业硅为硅料;
2)将硅料放入石墨坩埚中,关闭炉盖,开启机械泵与罗茨泵抽真空,然后启动中频感应熔炼炉对硅料进行加热;
3)待硅料全部熔化后,提高中频感应熔炼炉电源功率,使硅液在1600~1850℃进行保温;
4)启动透气塞装置,透气塞在传动装置带动下上升至距离石墨坩埚底部10mm处,通过气体管道向硅液底部通入工作气体进行熔炼;同时启动等离子熔炼装置,先通过引弧装置进行引弧,引弧完成后,将引弧装置转移,然后对硅液表面进行等离子熔炼;
5)待吹气熔炼和等离子熔炼完成后,先关闭等离子熔炼装置,透气塞在传动装置带动下降至石墨坩埚底部,在此过程中保持通气以防硅液进入气体通道,当透气塞降至石墨坩埚底部后关闭透气塞装置,停止通气;
6)将硅液倒入浇注用石墨模具中,静置冷却后取出硅锭,得到除磷除硼提纯后的高纯硅锭。
5.如权利要求4所述一种高纯硅的精炼方法,其特征在于在步骤1)中,所述低磷低硼工业硅的纯度为99%,其中,硼的含量为1~2ppmw,磷的含量为5~6ppmw。
6.如权利要求4所述一种高纯硅的精炼方法,其特征在于在步骤2)中,所述中频感应熔炼炉的电源功率控制在200~300kW。
7.如权利要求4所述一种高纯硅的精炼方法,其特征在于在步骤3)中,所述中频感应熔炼炉的电源功率在硅液保温阶段升至300~500kW。
8.如权利要求4所述一种高纯硅的精炼方法,其特征在于在步骤4)中,所述等离子熔炼装置的电源功率控制在100~350kW。
9.如权利要求4所述一种高纯硅的精炼方法,其特征在于在步骤4)中,所述工作气体为氩气与水蒸气的混合气体,混合气体中水蒸气的体积分数为0~1.5%,氩气的体积分数为98.5%~100%,通气速率为20~30L/min,吹气精炼与等离子精炼过程持续30~60min,硅液温度控制在1600~1850℃。
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