[发明专利]一种快速变温双炉体热天平

说明书

技术领域

本发明属于电加热实验设备技术领域，具体涉及一种快速变温双炉体热天平，主要适用于固体样品在不同气氛、不同加热速率以及在不同反应温度间快速循环切换的大样品量热重实验测试与分析。

背景技术

热天平是一种测量试样在程序控温条件下其质量随温度变化的仪器装置。传统热天平结构复杂，加工困难，价格昂贵，通常采用常规反应气氛和慢速程序升温（0～25℃/分钟）条件下的微量试样（低于20mg）进行分析。

许多循环反应过程需要在不同的温度下反复切换，比如化学链燃烧中金属氧化物循环经历氧化和还原过程、CO₂捕集时钙基氧化物循环煅烧和碳酸化过程，每次循环中两个反应过程温度不同，且循环次数需达几十甚至几百次，而常规热天平升温和降温速度慢，无法满足此类实验需求。

中国专利，公开日：2010年8月11日，公开号：CN101799242A，申请号：201010104591.9的发明专利“一种可控快速升温热天平反应炉”，采用天平升降机构将样品迅速放入高温炉实现快速升温，但在此过程中，天平处于运动状态，称量波动将会很大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种结构简单、成本低廉的快速变温双炉体热天平，满足不同样品量、不同升温速率、包含水蒸气在内的不同气氛以及需在两种不同反应温度间快速切换的热天平实验。

一种快速变温双炉体热天平，包括反应器、双炉加热装置、电子天平称量装置和温度传感器；反应器用于提供样品气体氛围，双炉加热装置用于调控样品温度，电子天平称量装置用于实时检测样品的质量变化，温度传感器用于采集样品温度，其特征在于，

所述反应器由内、外两管嵌套而成，外管底端侧壁开有反应气进气口，内管顶端表面和下部侧壁分别开有进气口和排气口，样品置于内管内，气流从外管进气口进入，在顶部折流，从内管顶部进气口进入内管，再从内管的排气口排出；

所述双炉加热装置包括内加热炉和外加热炉，外加热炉的中间部分设有凹腔，反应器置于该凹腔内，反应器与外加热炉内壁之间的空腔放置内加热炉。

进一步地，所述内加热炉和外加热炉均包括炉体、热电偶和温度控制器，温度控制器用于调控炉体温度，热电偶用于测量炉体的温度，内加热炉的炉体外壁设有水冷套管。

进一步地，还包括升降机构，用于将内加热炉放置于外加热炉内或炉外。

进一步地，所述升降机构为蜗轮丝杆升降机。

进一步地，所述电子天平称量装置依次包括从下往上依次连接的电子天平、支撑底座、支撑杆和石英筛板，石英筛板位于所述内管内，另有天平密封罩套放于电子天平外部，天平密封罩侧壁开有天平保护气进口，天平密封罩与所述内管相连通。

进一步地，所述反应器与天平密封罩之间设有密封法兰。

本发明具有如下优点：

1.加热速率的可控范围大。常规的热天平反应管和加热炉相对位置固定，样品升温速率受限于加热丝升温速率，因此升温速率不高。本发明设计的反应器在保证样品所处气氛可控的同时，实现了加热炉与反应器相对位置可变，使反应管内样品快速升温。因此，本发明所涉及的快速变温双炉体热天平不仅能够通过单独使用一个加热炉实现常规热天平的慢速程序升温（0～50℃/分钟）过程，还能够实现通过将内加热炉迅速降低至反应器位置实现快速升温（>100℃/秒）条件下的热解、燃烧和气化实验分析。

2.可以适用于不同气氛。反应气除了可以使用不易凝结的常见气体之外，还可以实现水蒸气气氛下的反应。单独使用外加热炉8或内加热炉11可实现水蒸气气氛下的慢速升温，外加热炉8在150℃保温时内加热炉11快速降低可以实现水蒸气气氛下的快速升温。

3.可以实现两种不同反应温度间的快速切换。本发明所涉及的快速变温双炉体热天平可以通过内加热炉的升降实现反应温度在外加热炉温度和内加热炉温度之间快速切换，特别有利于数十次甚至数百次的循环变温反应过程。

4.试验样品量的范围较大。本发明所涉及的快速变温双炉体热天平的实验最大样品量大于10g，天平称量精度0.0001g。现有的常规热天平由于各种限制使其不能对大量的样品进行热重实验，本发明所涉及的装置采用石英筛板10放置样品，反应气及气体产物从石英筛板缝隙中通过，由于石英筛板直径大、气体产物可及时排出，能够在保持试验精度的条件下放置更多的样品量，可以收集足量的固体样品（如焦、残炭和灰）以便进行后续表征。在出口连接焦油收集装置可以收集易冷凝产物（如焦油），还可以对出口尾气成分进行在线或离线测量。

附图说明