[发明专利]玻璃纤维增强水玻璃基二氧化硅复合气凝胶的制备方法

权利要求书

1.玻璃纤维增强水玻璃基二氧化硅复合气凝胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将甲基氧基硅烷与水玻璃溶液和去离子水混合并搅拌，使甲基氧基硅烷水解于去离子水中，得溶液A；

2）将步骤1）配制的溶液A加入强酸性苯乙烯树脂，再进行离子交换，然后抽滤得到pH=2～3的溶液，将热处理后的玻璃纤维加入抽滤得到的溶液，再加入氨水调节体系pH值为8～8.5，得到纤维复合的二氧化硅溶胶，然后转移到容器中静置，即制得复合的二氧化硅水凝胶；

3）将步骤2）得到的复合的二氧化硅水凝胶浸没于无水乙醇溶液中进行凝胶的老化和醇化，再将醇化后所得的湿凝胶浸没在三甲基氯硅烷、无水乙醇和正己烷的混合溶液中，进行表面改性，改性后的凝胶干燥，即得玻璃纤维增强水玻璃基二氧化硅复合气凝胶，所制得的玻璃纤维增强水玻璃基二氧化硅复合气凝胶呈透明块体状。

2.如权利要求1所述玻璃纤维增强水玻璃基二氧化硅复合气凝胶的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述甲基氧基硅烷采用甲基三乙氧基硅烷或甲基三甲氧基硅烷。

3.如权利要求1所述玻璃纤维增强水玻璃基二氧化硅复合气凝胶的制备方法，其特征在于在步骤1）中，按原料摩尔比，所述水玻璃溶液∶甲基氧基硅烷∶去离子水为（0.8～1.2）∶（0.2～0.6）∶（30～40）。

4.如权利要求1所述玻璃纤维增强水玻璃基二氧化硅复合气凝胶的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述搅拌的时间为24～48h。

5.如权利要求1所述玻璃纤维增强水玻璃基二氧化硅复合气凝胶的制备方法，其特征在于在步骤2）中，按体积比，步骤1）配制的溶液A∶强酸性苯乙烯树脂为0.5～2∶1。

6.如权利要求1所述玻璃纤维增强水玻璃基二氧化硅复合气凝胶的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述进行离子交换前静置5～20min；所述热处理的温度为120～200℃，热处理的时间为12～24h；所述转移到容器中静置的时间为10～30min。

7.如权利要求1所述玻璃纤维增强水玻璃基二氧化硅复合气凝胶的制备方法，其特征在于在步骤3）中，按体积比，所述无水乙醇溶液∶复合的二氧化硅水凝胶为（1.2～2）∶1。

8.如权利要求1所述玻璃纤维增强水玻璃基二氧化硅复合气凝胶的制备方法，其特征在于在步骤3）中，所述老化和醇化的温度为25～60℃，老化和醇化的时间为24～48h。

9.如权利要求1所述玻璃纤维增强水玻璃基二氧化硅复合气凝胶的制备方法，其特征在于在步骤3）中，所述将醇化后所得的湿凝胶浸没在三甲基氯硅烷、无水乙醇和正己烷的混合溶液中，是在密封条件下浸泡1～2天；按体积比，三甲基氯硅烷∶无水乙醇∶正己烷为（1～3）∶（1～3）∶（6～8）。

10.如权利要求1所述玻璃纤维增强水玻璃基二氧化硅复合气凝胶的制备方法，其特征在于在步骤3）中，所述干燥的工艺流程为：将改性后的凝胶在45～50℃保温6～8h，升温至65～70℃，再保温6～8h，然后再升温至120℃，再保温4～6h，最后升温至200℃，再保温4～8h，随后炉冷至室温，整个干燥过程升温速度为1～5℃/min。