[发明专利]微波软模板法纳米线磷酸铁锂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料领域，特别涉及一种微波软模板法制备纳米级线状磷酸铁锂的方法。

背景技术

电池作为能量转化和储存装置的化学能源，自从被发明以来一直对人类社会的发展和促进起着重要的作用。特别是近年来，随着各种电动工具，电动汽车和移动电子设备的兴起，对原有高容量，高性能电池的需求越来越大。锂离子电池以其高电压、高容量、低消耗、无记忆效应、无公害以及体积小、内阻小、自放电少、循环次数多等显著特点，在众多的电池中脱颖而出。自1997年首次报道了橄榄石型的磷酸铁锂以来，由于其具有较高的可逆比容量（170mAh/g）和比能量密度（550Wh/g），充放电电位为3.4V（vs.Li+/Li），电压平台稳定并低于大多数电解液的分解电压，从而保证了良好的安全性；同时原材料来源广泛，价格便宜，无环境污染，循环性和稳定性优良，被认为是最有前途的锂电池正极材料。但磷酸铁锂材料也存在导电性能和动力性能差，堆积密度低等缺点。目前主要通过将磷酸铁锂材料纳米化和表面包覆碳两种解决途径。

目前，合成磷酸铁锂的方法主要有高温固相反应法、水热合成法、微波合成法、工沉淀法、溶胶-凝胶法、球磨法。近年来国内外出现了一些新方法，如水淬法，激光脉冲沉积法，冷冻干燥法等，每种方法各有其优缺点。相对于其他方法，化学共沉淀法具有合成温度低、反应时间短、已于掺杂，粉体晶体细小、成分均匀，导电性能好，成本低，适合大规模生产等优势，已经成为该领域的研究热点。但是原有的共沉淀法难以控制磷酸铁锂前驱体颗粒形貌，包覆碳加热后使最终产物难以一致。形成纳米颗粒容易团聚，降低了电池性能。传统的传热型加热方式，温度分布不均匀，容易使前驱体变形和团聚。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术存在的问题，提供一种微波软模板法纳米线磷酸铁锂的制备方法，采用软模板方式，能将液相共沉淀的反应物迅速定型，结合微波法保持前驱体纳米结构，能快速得到形态分布均匀的纳米线状磷酸铁锂材料。

为了达到上述技术目的，采用的具体技术方案为：

一种微波软模板法纳米线磷酸铁锂的制备方法，包括如下步骤：

a，将锂源化合物、二价铁源化合物和磷源化合物按锂Li、铁Fe、磷P一定的元素摩尔比配合后形成水溶液，再与有机碳源水溶液和含有表面活性剂化合物的有机溶液在保护性气体里进行搅拌混合，使所述的有机溶液里形成颗粒，进一步搅拌，使所述有机溶液里产生的颗粒内形成纳米水溶液通道，搅拌一定时间后静置、待锂源化合物、二价铁源化合物和磷源化合物完全进入纳米水溶液通道；

b，加入一定量分散剂并搅拌，搅拌过程中加入沉淀剂，锂源化合物、二价铁源化合物和磷源化合物反应一段时间后得到纳米线状磷酸铁锂前驱体;

c，加入微波吸收材料，搅拌并超声分散，再烘干后得到干燥粉末;

d，将得到的粉末机械混合均匀后放入坩埚中，并在坩埚的周围包裹耐微波保温材料后将坩埚放入微波炉中持续加热一定时间，得到均匀包覆的纳米级线状磷酸铁锂。

作为上述方案的优选，步骤a中，所述锂源化合物，二价铁源化合物和磷源化合物中所含锂Li:铁Fe:磷P的元素摩尔比为1～3:1:1。

作为上述方案的优选，步骤a中，所述锂源化合物，二价铁源化合物和磷源化合物形成的水溶液浓度为5mmol/L～5mol/L；所述含有表面活性剂化合物的有机溶液的浓度为5mmol/L～5mol/L。

作为上述方案的优选，步骤a中，所述的含锂化合物是碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂或氯化锂中的一种或一种以上混合物；所述二价铁源化合物为硫酸亚铁、氯化亚铁或硝酸亚铁；所述磷源化合物为磷酸二氢铵或磷酸氢氨。

作为上述方案的优选，所述的有机碳源水溶液中的有机碳源为蔗糖、葡萄糖、β-糊精、乳糖；所述的含有表面活性剂化合物的有机溶液中，有机溶剂是氯仿，苯、汽油、乙酸乙酯中一种或一种以上混合物，表面活性剂是十六烷基三甲基溴化铵CTAB。

作为上述方案的优选，步骤b中，所述的分散剂是异丙醇、丙酮、乙醇中的一种或一种以上混合物。

作为上述方案的优选，步骤b中，所述的沉淀剂是氨水。

作为上述方案的优选，步骤c中，所述的微波吸收材料是活性碳粉、碳纤维、碳纳米管、碳气凝胶、碳微球中的一种或一种以上混合物。

作为上述方案的优选，步骤a、步骤b、及步骤c中，搅拌时所用的搅拌速度均为600r/min～12000r/min。

作为上述方案的优选，步骤d中，所述的持续加热的时间是1～60分钟。

与现有技术相比较，本发明具有以下优点：