[发明专利]一种二硫化钨的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化合物制备技术领域，具体涉及一种二硫化钨的制备方法。

背景技术

二硫化钨最初由美国在1962年至1971年间用于水手号太空船关键部位的润滑，其获得极佳的效果，其后开始在工业领域中得到应用，但仅限于航天、航空工业和国防工业，直至1984年美国MSC公司将二硫化钨润滑技术引入到一般工业润滑领域中，二硫化钨才以其优异的润滑特性迅速被推广开。二硫化钨是极佳的干膜润滑剂，其很好的解决了产品的表面磨损的问题，经过二硫化钨处理的产品能实现使用性能上质的飞跃，大幅度提高产品的附加值。

并且，二硫化钨作为催化剂在当前的石油化工行业中也得到广泛应用，如用于加氢精制及部分重馏份裂化，将石油中的非烃化合物除掉，不饱和烃进行加氢饱和，并有部分加氢异构裂解作用。

现有制造纳米二硫化钨生产工艺如下：在室温下将一定量的钨酸加入(NH₄)₂S溶液搅拌并反应1小时，然后加入一定量的聚乙二醇水溶液做为分散剂，待混合均匀后加入HCl调节溶液PH值，生成的沉淀经去离子水洗涤，然后放入真空干燥箱中在100摄氏度下脱水干燥，得到WS₃前驱物，将WS₃前驱物在900摄氏度下和氢气反应1.5小时，得到了嵌套球形层状结构的IF- WS₂纳米材料，反应方程式如下：

H₂WO₄+(NH₄)₂S→(NH₄)₂WS₄+NH₃·H₂O +NH₃       1--1

(NH₄)₂WS₄+HCl→WS₃+NH₄Cl+H₂S                1--2

WS₃+H₂→WS₂+H₂S                            1- 3

现有的制造二硫化钨的工艺流程不仅十分繁琐、复杂，需要经过多次化学反应外，且其化学反应后又有大量的硫化氢、氨气产生，严重污染环境和损害人身健康，为三废处理带来困难。

发明内容

为克服上述缺陷，本发明的目的即在于提供一种二硫化钨的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

本发明是一种二硫化钨的制备方法，主要包括：将钨酸与浓度为25%-30%的三硫化铵溶液进行混匀，得到混匀物，在所述混匀物中，钨酸与三硫化铵溶液的重量比为1:5.5至1:6.0；

将所述混匀物放进硫化设备中进行抽真空，待抽真空完成后，在该硫化设备中按第一加热温度与第一加热时长进行第一阶段加热；所述第一加热温度为：650摄氏度至750摄氏度，第一加热时长为：50分钟至70分钟；

在第一阶段加热结束后，进行第二阶段加热，在所述第二阶段加热的过程中，将加热温度调整为第二加热温度，并按第二加热时长进行加热；所述第二加热温度为：1350摄氏度至1400摄氏度，第二加热时长为：110分钟至130分钟；

在第二阶段加热结束后，得到二硫化钨。