[发明专利]一种精对苯二甲酸的制备方法

权利要求书

1.一种精对苯二甲酸的制备方法，其步骤如下：

氧化反应：在含有脂肪族羧酸溶剂中，将对二甲苯、钴/锰/溴催化剂和分子态氧的气体混合，在反应器内进行液相空气氧化生成粗对苯二甲酸；

氧化反应控制的方法是调整尾氧含量0.5-8.0vol%，反应停留时间30-120min，催化剂比例Co/Mn的摩尔比为0.25～3.33，Br/(Co＋Mn)的摩尔比为0.1～10，钴的浓度为溶剂重量的150～2000ppm；

加氢反应：在高温、高压条件下，将粗对苯二甲酸溶解于水溶液中，在氢气和至少含有一种VIII族贵金属系列的催化剂作用下加氢处理，然后催化剂与水溶液分离，在60---120℃结晶提纯，获得精对苯二甲酸；

加氢反应控制的方法是调整温度在260--300℃和氢气分压在0.2～1.0MPa。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的氧化反应步骤中溶剂为C2—C6直链羧酸。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的氧化反应步骤中溶剂为乙酸、丙酸，正丁酸，异丁酸，戊酸，三甲基乙酸，己酸和水的混合物。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的溶剂为含水和乙酸的混合物，含有1-20wt%水的乙酸溶液；或者为醋酸或醋酸与水的混合物，含有2～25%质量水的醋酸混合物。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的氧化反应过程中，液相空气氧化生产对苯二甲酸所使用的氧气为含氧气体、空气。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：液相催化氧化生产对苯二甲酸采用的催化剂是钴、锰、溴催化剂；钴/锰的摩尔比为0.1～100；Br/(Co＋Mn)的摩尔比为0.1～5.0；钴的浓度为溶剂重量的150～2000ppm；溴源为溴化氢、溴化钾、四溴乙烷；锰和钴源为溶于溶剂的含锰和钴化合物的醋酸盐、碳酸盐、醋酸盐四水合物、溴化物。

7.根据权利要6所述的方法，其特征在于：液相催化氧化生产对苯二甲酸采用的催化剂是钴、锰、溴催化剂，钴/锰的摩尔比为0.2～20；Br/(Co＋Mn)的摩尔比为0.5～2；钴的浓度为溶剂重量的100～1500ppm；钴、锰、溴源分别是Co(OAc)₂·4H₂O、Mn(OAc)₂·4H₂O和溴化氢。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述加氢反应中VIII族类贵金属催化剂为鈀、铑，优选催化剂是鈀和铑；加氢精制的方法是将催化剂负载在一个载体上，载体是椰壳活性碳或碳。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：加氢反应温度在260～300℃，氢气分压在0.6～1.0MPa。

10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：加氢反应温度在265～275℃，氢气分压在0.6～0.75MPa。