[发明专利]节能减排高纯大颗粒醋酸镍快速生产方法有效
申请号: | 201310345558.9 | 申请日: | 2013-08-09 |
公开(公告)号: | CN103467272A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 郑景宜;吕文广;吕铂頣;张帆;唱祺 | 申请(专利权)人: | 吉林市弗兰达科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C53/10 | 分类号: | C07C53/10;C07C51/41;C07C51/43 |
代理公司: | 长春市东师专利事务所 22202 | 代理人: | 张铁生 |
地址: | 132012 吉林省吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 节能 高纯 颗粒 醋酸 快速 生产 方法 | ||
1.节能减排高纯大颗粒醋酸镍快速生产方法,其步骤如下:
1)每3m3醋酸镍母液, 加30-50%的醋酸600-700L,镍粉250-300kg, 50%双氧水的体积为450-550L;加入醋酸,缓慢加入羰基镍粉、50%双氧水,4-5小时内加完;
2)将醋酸镍母液3m3加入带研磨装置的反应罐中,加入醋酸650L,反应温度控制在50~60℃,研磨搅拌;
3)反应充分后的醋酸镍溶液,过滤;滤液加入另一不带研磨装置的反应罐中,升温到70-80℃,恒定温度保温1小时;
4)以2-3℃/小时速度降温,搅拌,当温度降低2-5℃时,取样观察是否出现混浊,出现混浊后,加20-50kg粒度小于1mm醋酸镍做晶种,保温1-3小时;
5)保温结束后开始缓慢降温,降温速度控制在1-2℃/小时,当降温5-6℃时,取样观察结晶状况,如果出现大量细小晶体,可以升温;
6)将反应罐升温装置调至最大,快速升温3-5度,细小晶体溶解后,按上述速度缓慢降温,根据结晶情况,进行循环升降温;
7)当温度下降至室温,离心,过滤、烘干,得到高纯度大颗粒醋酸镍。
2.根椐权利要求1所述的节能减排高纯大颗粒醋酸镍快速生产方法,其特征在于:所述的镍粉为金属镍粉、还原镍粉或羰基镍粉。
3.根椐权利要求1所述的节能减排高纯大颗粒醋酸镍快速生产方法,其特征在于:每3m3醋酸镍母液,加50%的醋酸650L,羰基镍粉300kg, 50%双氧水的体积为500L。
4.根椐权利要求2或3所述的节能减排高纯大颗粒醋酸镍快速生产方法,其特征在于:步骤1所述的缓慢加入,每隔一小时加入镍粉和双氧水,分五次加完。
5.根椐权利要求4所述的节能减排高纯大颗粒醋酸镍快速生产方法,其特征在于:步骤5所述的快速升温,是用蒸气升温,升温1-2℃时关闭蒸汽阀门,温度会继续升高2-3℃。
6.根椐权利要求5所述的节能减排高纯大颗粒醋酸镍快速生产方法,其特征在于:在所述的循环升降温过程中,搅拌速度开始为100r/min,逐渐升至150 r/min。
7.根椐权利要求6所述的节能减排高纯大颗粒醋酸镍快速生产方法,其特征在于:所述的带研磨装置的反应罐为中国专利ZL200820072919.1,名称为滚筒式反应罐。
8.根椐权利要求7所述的节能减排高纯大颗粒醋酸镍快速生产方法,其特征在于:所述的烘干采用中国专利ZL 201120091053.0,名称为晶体无机盐逆流均匀干燥器烘干。
9.高纯大颗粒醋酸镍,它是用权利要求1所述方法生产的,粒径为2-5mm。
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