[发明专利]包头稀土矿混合碱焙烧法分解提取稀土方法

说明书

方法领域

本发明属于稀土湿法冶金及化工领域，涉及包头稀土矿提取稀土的清洁化生产工艺。

背景方法

中国稀土资源最具代表性的矿物—包头白云鄂博稀土矿，其稀土矿物主要是由氟碳铈矿和独居石两种矿物组成，经选矿形成的稀土精矿主要是由氟碳铈矿和独居石组成的混合稀土精矿即包头稀土精矿。由于其矿物组成的特殊性、复杂性，其矿物分解、转型和分离等技术过程具有相当的难度。国外没有这样的矿种，也没有类似的提取、分离技术。

稀土产业中发展最快的是稀土永磁材料，在稀土产品中价值最高的也是稀土永磁材料，在轻稀土资源中镨钕氧化物的价值占到总稀土价值的70%以上，因为镨钕氧化物是稀土永磁材料的主要原料。80%以上的镨钕氧化物用于稀土永磁材料即钕铁硼磁性材料的生产。目前包头稀土矿分离镨钕的萃取分离基本上都是采用全萃取分离工艺，即先进行萃取分组，生产钐铕钆富集物，然后进行La、Ce、Pr、Nd全分离，生产四种纯氧化物或三种纯氧化物，其中镨钕氧化物可以合为一种产品。在实际生产中，萃取分离生产中La/Ce分离使用40级萃取槽，Ce/Pr分离使用80级萃取槽。也就是说，La/Pr之间的分离共需要120级才能完成。由于生产规模越来越大，设备也就越来越多，占用厂房也大，占用大量固定资产，同时充槽稀土量也很大，积压大量资金，生产过程中的P507的消耗也大，而且生产的纯产品中最多的又是占稀土产品一半的氧化铈，生产成本过高，氧化铈销售价格一直很低，销售状态堪忧，严重影响企业生产经济效益。

目前包头稀土矿冶炼工艺主要以“浓硫酸法”为主，“烧碱法”为辅。普遍采用的“高温浓硫酸焙烧法”即“三代浓硫酸法”生产成本相对较低，原料适应性强，但存在“三废”量大，易对周围环境造成严重污染，而且存在治理难度大，费用高等缺陷。同时，由于矿物中的珍贵资源钍经浓硫酸焙烧后生成很难回收处理的焦磷酸钍而分散于废渣中，难于回收和处理，致使这一珍贵资源被浪费。另一方面，“烧碱法”生产工艺却受稀土矿的品位及组成限制，加之生产过程能耗太高，使用碱法分解及其它冶炼工艺的企业较少。虽然，包头稀土矿在湿法冶金方面有许多重大的科研成果，对中国稀土工业的发展起到决定性的作用，迄今仍然处于世界领先水平。但是，随着稀土工业的快速发展和生产规模的不断扩大，对稀土冶炼工艺的改进，包括环保、降耗、综合利用资源等方面仍然存在许多技术和工艺问题，尤其稀土生产提取工艺的创新和完善，还有许多工作和技术攻关是迫在眉睫的。

趋势：研究开发稀土矿冶炼分离清洁化生产工艺，解决“三废”污染问题，降低单耗，提高资源利用率；在稀土矿产资源开发过程中对共生、伴生矿物及有价元素的综合利用；对稀土矿处理过程中产生的废气、废水、废渣进行循环使用；综合回收与合理利用；加强稀土矿产资源综合利用和资源的二次开发的研究工作，解决资源枯竭问题。

 

发明内容

本发明目的在于提供一种对包头稀土矿冶炼分离清洁化生产工艺，即包头稀土矿混合碱焙烧法分解提取稀土方法，减少三废，降低生产成本。

包头稀土矿混合碱焙烧法分解提取稀土方法，包括以下步骤：

(1)化学选矿及精矿干燥

包头稀土矿经化学选矿，压滤脱水分离出酸泡滤液后再烘干，得低钙稀土矿；所述化学选矿的固液比为1:5～8，矿酸重量比为1:0.5～1.0，盐酸加入至PH稳定在0.1～0.5，反应温度25～85℃，反应时间为2～4小时；烘干的温度为100～550℃，烘干时间1.0～1.5小时；

（2）混合碱焙烧：

将步骤（1）中所得的低钙稀土矿与混合碱混匀后焙烧，得碱焙烧熟矿；

混合碱是氢氧化钠和碳酸钠的粉末混合物；将步骤（1）中所得的低钙稀土矿与混合碱按矿：碱=1:0.2～0.3（重量比）混匀，在500～550℃焙烧1～2小时，得碱焙烧熟矿；

（3）水洗            

将步骤（2）所得的碱焙烧熟矿经水洗至PH7～PH8、脱水，得氧化稀土矿和水洗液；

（4）盐酸优浸

将步骤（3）得的氧化稀土矿按固液比1:2～3调浆，按矿酸重量比即REO：盐酸=1:1.0～1.5缓慢加入工业盐酸，在50～80℃优浸4小时，当PH稳定在1.0～2.0时停止优浸，三价稀土中的La、Pr、Nd及Sm、Eu、Gd被优先浸出，四价铈不溶于稀盐酸，优浸液除杂质后，压滤分离得少铈稀土溶液和 富铈矿；

 （5）氧化铈的制备