[发明专利]一种高早强型聚羧酸减水剂及其制备方法无效
申请号: | 201310346345.8 | 申请日: | 2013-08-09 |
公开(公告)号: | CN103396028A | 公开(公告)日: | 2013-11-20 |
发明(设计)人: | 廖声金;王伟;胡铁刚 | 申请(专利权)人: | 长沙加美乐素化工有限公司 |
主分类号: | C04B24/16 | 分类号: | C04B24/16;C08F283/06;C08F220/56;C08F228/02;C08F220/36;C04B103/30 |
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地址: | 410000 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高早强型聚 羧酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种高早强型聚羧酸减水剂,其特征在于,分子量20000~40000,化学结构式为:
其中:R为甲基,n=40~75;OR’为醇胺基-0CH2CH2N(CH2CH2OH)e,e=0~2;R〞为羟基或氨基。
2.根据权利要求1所述的高早强型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述n=40~45。
3.一种如权利要求1所述的高早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
(1)酯化:将丙烯酸与醇胺在100~140℃条件下,用硫酸作为催化剂,对苯二酚作为阻聚剂,酯化4~8h得到带有不饱和键的丙烯酸酯化醇胺;所述丙烯酸:醇胺:硫酸:对苯二酚的摩尔比例为1:1:0.02~0.6:0.002~0.01;
(2)聚合:在甲基烯丙基聚氧乙烯醚水溶液中加入有机酸、丙烯酰胺和甲基丙烯磺酸钠及丙烯酸酯化醇胺,用过硫酸铵或过硫酸钠作为引发剂,巯基乙酸或巯基丙酸作为链转移剂,在65~80℃进行聚合反应,所述的引发剂在90~150min加完,继续反应2±0.5h;所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚:丙烯酰胺:甲基丙烯磺酸钠:有机酸:丙烯酸酯化醇胺的摩尔比例为1:1~2:0.5~1.0:1.0~4.0:0.2~0.8;引发剂用量为聚合单体摩尔总数的1%~8%;链转移剂为聚合单体摩尔总数的0.5%~2.0%;所述有机酸为丙烯酸和甲基丙烯酸中的一种或者两者的混合物;
(3)反应完成后,用氢氧化钠溶液或乙二胺溶液中和到pH=6~7,得到高早强型聚羧酸减水剂。
4.根据权利要求3所述的高早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中酯化反应温度为120℃,时间为6h。
5.根据权利要求3所述的高早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述丙烯酸:醇胺:硫酸:对苯二酚的摩尔比例为1:1:0.03:0.005。
6.根据权利要求3所述的高早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中聚合反应温度为70±5℃,继续反应时间为2h。
7.根据权利要求3所述的高早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚:丙烯酰胺:甲基丙烯磺酸钠:有机酸:丙烯酸酯化醇胺的摩尔比例为1:1.5:0.8:3.0:0.5。
8.根据权利要求3所述的高早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述引发剂用量为聚合单体摩尔总数的6%。
9.根据权利要求3所述的高早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述链转移剂为聚合单体摩尔总数的1.0%。
10.根据权利要求3所述的高早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述氢氧化钠溶液的质量浓度为40%。
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