[发明专利]一种适用于拉曼光谱原位表征的光谱电解池有效
申请号: | 201310346730.2 | 申请日: | 2013-08-09 |
公开(公告)号: | CN103399000A | 公开(公告)日: | 2013-11-20 |
发明(设计)人: | 刘必聚;黄逸凡;连小兵;任斌 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;G01N27/28 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 适用于 光谱 原位 表征 电解池 | ||
技术领域
本发明涉及一种光谱电解池,特别是涉及一种适用于拉曼光谱原位表征的光谱电解池。
背景技术
传统的电化学方法主要是测量电极电势或电流,得到的是电极界面宏观的平均的信息,难以从分子结构的层面提供分子在表界面的行为。将紫外、红外和拉曼等分子光谱光谱技术应用于电化学的现场研究,可以在分子水平上直接获的有关电极表面物种作用方式、吸附取向和覆盖度等信息。
拉曼光谱技术,特别是表面增强拉曼光谱技术具有受水的干扰小、极高的表面灵敏度等独特的优势,已被用于电化学过程的研究。为了获得更高的灵敏度和空间分辨能力,现代的拉曼光谱仪通常整合了共聚焦显微镜技术。电化学多层介质体系的引入,会在一定程度上使得共聚焦显微系统的光路的光学性能下降。因此,为了既兼顾电化学测试对溶液层厚度和溶液洁净度的要求,又在最大程度上减少溶液层和光学窗口对光路性能的影响,需要很好地设计电化学原位拉曼光谱池。通常的光谱电解池存在装配复杂、加液不便、漏液、液层距离难调节等问题,导致电化学拉曼光谱实验仅能在少数几个国际知名的拉曼小组开展([1]E.Steven Brandt.Spectroelectrochemical Cell Optimized for Raman Spectrometry and Its Application to the Study of Pyridine Adsorbed onto Silver Electrodes.Anal.Chem.1905,57,1276-1280;[2]De-Yin Wu,Jian-Feng Li,Bin Ren and Zhong-QunTian.Electrochemical surface-enhanced Raman spectroscopy of nanostructures.Chem.Soc.Rev.,2008,37,1025–1041)。因此,发明一款装配简单、防止漏液、加液简单、液层厚度容易控制的、适用于电化学拉曼光谱原位表征的光谱电解池具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有的拉曼技术难以和电化学技术相结合的问题,提供密封性好、不漏液,光谱窗口片和工作电极之间的液层厚度控制方便,且其组装和清洗简便易行的一种适用于拉曼光谱原位表征的光谱电解池。
本发明设有光谱电解池池体、光谱电解池顶盖、窗口片密封环、电极套、参比电极连接端、光谱窗口片、限位圈、限位调节垫片、参比电极密封盖、对电极引线、对电极、工作电极;
所述光谱电解池池体与光谱电解池顶盖连接,窗口片密封环固定在光谱电解池顶盖上;所述光谱电解池池体中间位置设有第1孔,电极套设在第1孔内,第1孔上设有用于放置O型圈的沟槽,通过O型圈和电极套的接触实现密封;光谱电解池池体内部底面设有第2孔,第2孔与参比电极连接端连接,在光谱电解池池体与参比电极连接端之间设有密封垫片;电极套内设有用于与工作电极配合的通孔;参比电极连接端的上端与参比电极密封盖连接;用于观察和光谱采集的光谱窗口片设在光谱电解池顶盖内部的底面;参比电极密封盖的中间设有小孔用于连接参比电极,通过O型圈与参比电极连接端、参比电极密封盖以及参比电极的紧密接触实现密封;在光谱电解池池体的侧边设有第3孔,对电极设在第3孔内;限位圈和限位调节垫片设在电极套外周,限位圈上表面紧靠光谱电解池池体的下表面,通过限位调节垫片的厚度或数量的增减可调节限位圈上表面到电极套上表面的距离,该距离的改变即可改变光谱窗口片和工作电极电极表面之间的距离,以控制和调节电极表面液层厚度;所述对电极的一端呈球体,球体的直径大于第3孔的内径,对电极引线紧压球体实现密封;光谱电解池顶盖底部设有用于液体和气体疏导的沟槽,沟槽旁设有储气槽,储气槽上端设有用于液体和气体排放的排气孔。
所述光谱电解池池体与光谱电解池顶盖之间可设有密封垫片。
所述光谱电解池池体与光谱电解池顶盖可通过螺纹或紧密配合的方式连接。
所述第2孔可通过螺纹或紧配的方式与参比电极连接端连接。
所述光谱窗口片上部可设有O型圈。
所述窗口片密封环可通过紧配或螺纹的方式固定在光谱电解池顶盖上。
所述沟槽最好对称设计,以减小电力线不均匀的影响。
现有的拉曼光谱电解池存在着容易漏液、操作不便和液层厚度不易调节等问题。与现有的拉曼光谱电解池相比,本发明具有以下优点:
1、本发明中光谱电解池通过O型圈密封和紧配方式密封,使得整个光谱电解池具有良好的密封性能,且不会引入外界的污染;
2、本发明中光谱电解池装配简单,容易操作;
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