[发明专利]一种亚麻木酚素的分离提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种亚麻木酚素的分离提纯方法。

背景技术

亚麻(Linum ustitatissimum)，亦称胡麻，属双子叶植物纲蔷薇亚纲亚麻科一年生草本植物，是世界十大油料作物之一，主要产区是内蒙古、甘肃、宁夏等地。亚麻籽中除了富含人类必需的亚麻酸和蛋白质等多种物质外，还含有丰富的亚麻木酚素，其含量约为1％～4％。亚麻木酚素主要是SECO(开环异落叶松树脂酚)，另还有四种含量远低于SECO的木酚素类物质(如：罗汉松脂酚、异落叶松脂醇、落叶松脂醇、松脂醇)与SECO具有共同母体结构，狭义上常用SDG(开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷)或SECO代指亚麻木酚素。研究还发现，亚麻木酚素是动物木酚素(END、ENL等)的前体，人体肠道内细菌能将SDG(开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷)水解转化成SECO，经过系列微生物的脱羟基和脱甲基作用或氧化作用使SECO转化成END或ENL。亚麻木酚素(SDG)是与人体雌激素十分相似的植物雌激素。亚麻木酚素对雌激素依赖性疾病乳腺癌、前列腺癌、经期综合征、骨质疏松等症有预防作用。另外，有研究表明亚麻木酚素还具有抗氧化、降低血清胆固醇、增强自身免疫力、保护心血管抗肿瘤、预防糖尿病等作用。

目前，亚麻木酚素的提取方法主要有溶剂萃取、微波辅助提取、超声波辅助提取(CN102796148A)、超临界CO₂萃取(CN1487948A)，CN102276665A中还公开了一种采用亚临界水提取亚麻木酚素的方法。对于亚麻木酚素的分离纯化方法，目前使用最多的是大孔吸附树脂和硅胶柱层析，也有研究报道过采用高速逆流色谱分离提纯得到SDG(Journal of Chromatography A，2002，943：299-302)。

模拟移动床色谱技术是将模拟移动床的设计思想引入液相制备色谱中，既保持了液相制备色谱的消耗小、分离纯度高，以及可变温操作等优点，又克服了通常液相制备色谱不能连续操作的缺点，使其具有分离能力强，设备体积小，投资成本低，并特别有利于分离热敏性高及难分离的物系等特点。

发明内容

本发明旨在提供一种亚麻木酚素的高效分离提纯方法。

本发明涉及一种亚麻木酚素分离提纯方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)对亚麻籽或壳中的亚麻木酚素进行提取，得到提取液；

(2)将步骤(1)得到的提取液浓缩为膏状，加蒸馏水溶解至溶液体积与原料质量比为2～4L∶1kg，再向得到的水溶液中加入固体氢氧化钠碱解，碱解后用浓度5％的盐酸中和，然后进行离心或过滤除去微粒杂质，得到亚麻木酚素溶液；

(3)将步骤(2)得到的亚麻木酚素溶液经过模拟移动床色谱进行分离提纯，得到富含亚麻木酚素的分离液，将分离液浓缩得浓缩液；

(4)将步骤(3)中得到的浓缩液经过喷雾干燥，得到SDG含量80％以上的终产物。

所述步骤(1)中的亚麻木酚素提取液，可以是由水提、醇提、微波辅助提取、超声辅助提取、CO₂超临界萃取、亚临界水提取等提取方法获得的SDG提取液。

所述步骤(2)中，如使用水或含水的有机溶剂(尤其是该有机溶剂的沸点低于水，例如乙醇水溶液)作为提取溶剂，则不一定要经过将提取溶剂全部回收再加水溶解的过程。所属技术领域的技术人员可根据所使用的提取溶剂的性质，将提取溶剂部分回收，使提取液浓缩至体积与原料质量比为2～4L∶1kg，之后再进行碱解等后续步骤。

所述步骤(2)中用于除杂的离心机为管式离心机，转速4000rpm，离心时间为5～12min。

所述步骤(2)中，加入固体氢氧化钠的量为每升水溶液0.005～0.02kg，室温下搅拌碱解3h，用5％的盐酸调节pH值为6～7。

所述步骤(2)中得到的亚麻木酚素溶液，其总固形物量为40～60g/L，SDG浓度为3～6g/L，pH值为6～7。

所述步骤(3)中，模拟移动床色谱填充的吸附剂为弱极性大孔吸附树脂(如AB-8)；解吸剂为30％～80％的乙醇溶液，其用量是树脂体积的1～4.5倍；水洗区为纯化水；树脂吸附再生溶剂为95％乙醇或2～4％NaOH水溶液树脂再生剂为95％的乙醇溶液或4％的氢氧化钠溶液；吸附区流速1～2BV/h；解吸区流速1～3BV/h；水洗区流速1～3BV/h；再生区流速2～3BV/h；切换时间为600～800s；温度控制在40℃～60℃；压力控制在0.2MPa～0.6MPa。