[发明专利]一种Nd2-xCexCuO4-δ超导纳米瓷粉的低温制备方法有效
| 申请号： | 201310347257.X | 申请日： | 2013-08-12 |
| 公开（公告）号： | CN103420675A | 公开（公告）日： | 2013-12-04 |
| 发明（设计）人： | 陈清明;张斌;张辉 | 申请（专利权）人： | 昆明理工大学 |
| 主分类号： | C04B35/50 | 分类号： | C04B35/50;C04B35/626 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 650093 云*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 nd sub ce cuo 超导 纳米 低温 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于超导粉体技术领域，涉及一种Nd1.85Ce0.15CuO4-δ超导纳米瓷粉的制备方法。
背景技术
1986年瑞士物理学家A. Müller和联邦德国物理学家G. Bednorz发现了零电阻转变温度TC为35K的铜氧化物La2-xBaxCuO，从而开创了高温临界温度超导研究的新纪元。随着研究的大量进行和深入开展，在这一高温超导研究领域，新现象、新效应、新理论、新技术、新材料层出不穷，极大的推动力基础研究和应用技术研究的迅猛发展。自从电子或空穴型掺杂的铜氧面在铜氧化物高温超导中被发现，铜氧化物高温超导得到了进一步的发展。然而，在众多的超导体系制备及性质的研究中，电子型超导相对于空穴型超导的研究是很少的，直到最近几年在这方面的研究才渐渐多起来，尤其是对RE2-xCexCuO4（RE=Nd，Pr，Sm，Eu）体系的研究，在这一方面的很多研究集中于其物理性质的研究，这可能是出于：为了阐明超导体超导激机理的原因。电子型超导体与空穴型超导有以下不同的物理性质，空穴型超导表性出的反铁磁相的范围很宽，且是在低掺杂下获得的，同时超导作用能很方便的从反铁磁性能中被区分出来；相反的对于电子型超导，反铁磁相的范围很窄，而且反铁磁相和超导相往往在高于TC点的时候出现共存状态。空穴型超导和电子型超导在物理性质上的区别还与制备方法有很大关系。如文献S. Uthayakumar，R. Fittipaldi，A. Guarino，A. Vecchione，A. Romano，A. Nigro，H.-U. Habermeier，S. Pace，Physica C 468 (2008) 2271与Y. Tokura，H.Takagi，S.Uhida，Nature 337 (1989) 345所述：目前对于超导体系（特别是RE2-xCexCuO4超导体系）的制备方法主要采用固相合成法，即将稀土氧化物经过一定时间的充分研磨混合后在一定温度下烧结合成相。该法的合成温度高，同时由于该体系中Ce扩散的很难，导致合成的相不纯，同时因为合成温度很高，导致很难合纳米超导瓷粉。
对于Nd2-xCexCuO4-δ（NCCO）超导体系，目前主要采用的制备步骤是：将Ce2O3、Nd2O3和CuO按2-x︰x︰1的摩尔比用分析天平称量后放入研钵，经过充分研磨混合后在950℃下预烧后放入1150℃的炉子中烧结成Nd2-xCexCuO4-δ相。其最终相的合成温度为1150℃，需要消耗大量的能源，且无法合成纳米粉体，同时因为Ce的扩散问题时合成的相依然存在一定的杂相。
发明内容
本发明的目的在于提出一种Nd2-xCexCuO4-δ超导纳米瓷粉的低温制备方法，该法采用溶胶-凝胶过程实现了在低温（600～900℃）下制备出粒径为20～70nm的Nd2-xCexCuO4-δ（δ=0～0.6）超导纳米瓷粉纯相。
本发明通过下列技术方案实现：一种Nd2-xCexCuO4-δ超导纳米瓷粉的低温制备方法，经过下列各步骤：
（1）将Nd(NO3)3·nH2O、Ce(NO3)3·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O和EDTA（乙二胺四乙酸）按Nd︰Ce︰Cu︰EDTA的摩尔比为2-x︰x︰1︰3进行称量，其中x=0～0.17；
（2）按液固比（L/Kg）为5～40:1，将步骤（1）所备EDTA置于去离子水中，同时加入乙二胺调节pH值，得到混合溶液；
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