[发明专利]一种用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液及其制备方法和应用有效
申请号: | 201310347414.7 | 申请日: | 2013-08-12 |
公开(公告)号: | CN103436924A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
发明(设计)人: | 刘小珍;耿建强;陈捷 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | C25D3/02 | 分类号: | C25D3/02;C25D15/00 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 形成 二硅化钼 复合 镀层 电镀 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液,其特征在于按每升计算,含有镍盐为10~400g、含钼杂多酸盐为10~800g、络合剂为5~100g、氯化物为10~300g、二硅化钼为5~50g、表面活性剂为0.01~0.9g,余量为水;
其中所述的镍盐为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍中的一种或两种以上组成的混合物;
所述的含钼杂多酸盐为钼酸铵、钼酸钠、磷钼酸铵、钼酸中的一种或两种以上组成的混合物;
所述的络合剂为甲酸、乙酸、氨基乙酸、羟基乙酸、乳酸、草酸、丁二酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸中的一种或两种以上组成的混合物;
所述的氯化物为氯化铵、氯化钾、氯化钠中的一种和两种以上组成的混合物;
表面活性剂选为曲拉通X-100、十六烷基三甲基溴化铵、溴化十六烷基吡啶、分子量为6000的聚乙二醇中的一种或两种以上组成的混合物。
2.如权利要求1所述的一种用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液,其特征在于,按每升计算,含有镍盐为10g、含钼杂多酸盐为10g、络合剂为5g、氯化物为10g、二硅化钼为5g、表面活性剂为0.01g,余量为水;
其中所述的镍盐为硝酸镍;
所述的含钼杂多酸盐为钼酸钠;
所述的络合剂为甲酸和草酸按质量比计算,即甲酸:草酸为2:3组成的混合物;
所述的氯化物为氯化铵;
所述的表面活性剂为分子量为6000的聚乙二醇。
3.如权利要求1所述的一种用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液,其特征在于按每升计算,含有镍盐为400g、含钼杂多酸盐为800g、络合剂为100g、氯化物为300g、二硅化钼为50g、表面活性剂为0.9g,余量为水;
其中所述的镍盐为氯化镍和硫酸镍按质量比计算,即氯化镍:硫酸镍为1:1的比例组成的混合物;
所述的含钼杂多酸盐为磷钼酸铵;
所述的络合剂为柠檬酸;
所述的氯化物为氯化钾和氯化钠按质量比计算,即氯化钾:氯化钠为1:1的比例组成的混合物;
所述的表面活性剂为曲拉通X-100和十六烷基三甲基溴化铵按质量比计算,即曲拉通X-100:十六烷基三甲基溴化铵为4:5的比例组成的混合物。
4.如权利要求1所述的一种用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液,其特征在于按每升计算,含有镍盐为200g、含钼杂多酸盐为400g、络合剂为50g、氯化物为150g、二硅化钼为27.5g、表面活性剂为0.455g,余量为水;
其中所述的镍盐为氯化镍和硫酸镍按质量比计算,即氯化镍:硫酸镍为1:3的比例组成的混合物;
所述的含钼杂多酸盐为钼酸铵和钼酸按质量比计算,即钼酸铵:钼酸为1:1的比例组成的混合物;
所述的络合剂为草酸;
所述的氯化物为氯化铵;
所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、溴化十六烷基吡啶和分子量为6000的聚乙二醇按质量比计算,即十六烷基三甲基溴化铵:溴化十六烷基吡啶:分子量为6000的聚乙二醇为2:5:1的比例组成的混合物。
5.如权利要求1、2、3或4所述的一种用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液的制备方法,其特征在于具体包括如下步骤:
(1)、二硅化钼微粒的预处理
将粒径为10μm~10nm的二硅化钼微粒先用丙酮清洗,再浸泡于2~6mol/L的盐酸溶液中0.2~1h,抽滤,水洗至中性,在50~100℃下干燥0.5~5h,即得预处理后的二硅化钼微粒;
(2)、用水溶解镍盐、含钼杂多酸盐、络合剂、氯化物后,用碳酸钠水溶液调pH值为7.5~9.5,即镍盐-钼杂多酸盐-络合剂-氯化物混合液;
(3)、将步骤(1)所得的预处理后的二硅化钼微粒、步骤(2)所得的镍盐-钼杂多酸盐-络合剂-氯化物混合液的体积的0.5~1%与表面活性剂混合,在研钵中研磨,然后转入新的容器继续添加余量的步骤(2)所得的镍盐-钼杂多酸盐-络合剂-氯化物混合液,并在转速为100~900rpm条件下机械搅拌4~12h,再用超声波处理0.2~1h,即得用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液。
6.如权利要求1、2、3或4所述的一种用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液用于在待镀的镀件上形成镍钼-二硅化钼复合镀层,具体步骤如下:
将待镀的镀件放入上述所得的用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液中并作为阴极,阳极为镍进行电镀,电镀过程控制电流密度10~25A/dm2,电镀液pH值7.5~9.5,电镀温度40~60℃,搅拌转速100~600rpm,电镀时间10~60min,电镀完毕后,镀件用水冲洗,风干,即得具有镍钼-二硅化钼复合镀层的镀件;
所述的待镀的镀件为镍合金板或镍板或镍单晶板。
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