[发明专利]一种椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒的制备方法

说明书

技术领域

    本发明涉及磁性复合材料合成领域，具体涉及一种椭球状核壳型结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒的制备方法。

技术背景

Fe₂O₃磁性纳米微粒在磁记录、巨磁阻抗材料、磁光器件及磁探测器等方面具有广阔的应用前景，而椭球状的磁性Fe₂O₃相对球形及其他形状的纳米微粒相比，除具有上述特点外，还具有特殊的自组装性、光激性、电磁性及流变性等特征。但由于磁性氧化铁之间的磁偶极作用使得微粒间极易团聚，并且在酸性条件下不稳定，使得其应用受到一定的限制。因此不少科研工作者致力于在氧化铁的表面包覆一层有机、无机或高分子材料，从而增加其分散性、稳定性及与其它材料的相容性。在众多的包覆材料中，由于二氧化硅具有良好的化学稳定性，热稳定性，光学性及表面可进行进一步功能化等，因此是比较理想的包覆材料。

椭球状磁性三氧化二铁经二氧化硅包覆后不仅具有三氧化二铁与二氧化硅的双重特性，还可以进行定向排列或与某些基体结合并在基体内进行有规律的排列，从而实现材料特殊的光电性能及机械性能。

目前二氧化硅包覆氧化铁的复合微粒多为球状，CN101186762A、CN101037205A、CN101205420A、CN101783217A、CN101752049介绍的均为球状的核壳型磁性氧化铁复合颗粒的制备方法，并且过程繁琐，所用试剂较多；CN101707106A、CN1445797A、CN1477082A介绍了球状的单核或多核的磁性氧化铁复合颗粒的制备方法，不能得到高分散的单核磁性核壳型微粒；CN102097194A、 CN101475184A介绍了采用氧化铁的前驱体合成了球状的核壳型二氧化硅包覆的磁性氧化铁复合微粒，过程比较复杂繁琐。

CN102628188A制备了椭球状的磁性微粒，但其是在介孔二氧化硅粒子中以铁盐为前驱体的形式填充氧化铁，制备方法繁琐，所用试剂较多，周期较长长。

在对核壳型磁性复合材料的研究过程中，本发明的发明人发现可采用简单并且廉价的方式制备核壳型结构的椭球状磁性二氧化硅包覆三氧化二铁微粒。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述的制备方法繁琐、所用试剂较多等的技术问题而提供一种椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒的制备方法，该制备方法相对于最接近的现有技术具有制备方法简便、所用试剂种类较少且廉价易得，制备过程易于控制，并能得到单分散全包覆的椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒。

本发明的技术方案

一种椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒的制备方法，具体包括如下步骤：

（1）、将椭球状非磁性三氧化二铁分散在醇或醇、水混合溶液中，将四甲基氢氧化铵加入到上述混合液中，超声或搅拌20-60min，使三氧化二铁均匀分散在溶液中得到椭球状非磁性三氧化二铁的悬浮液；

          所述椭球状非磁性三氧化二铁的含量为0.1-2g/L，优选0.8-1g/L；

所述的醇、水混合溶液按体积比计算，即醇：水为10-25∶1；

其中所述的醇或醇、水混合溶液中的醇为甲醇、乙醇或异丙醇；

四甲基氢氧化铵的加入量相对于椭球状非磁性三氧化二铁，按质量比计算，即椭球状非磁性三氧化二铁：四甲基氢氧化铵为1： 5-100；

所述的椭球状非磁性三氧化二铁的制备方法，具体包括如下步骤：

①、配制0.019-0.021M的FeCl₃水溶液；

②、向①所得的FeCl₃水溶液中添加NaH₂PO₄或KH₂PO₄至NaH₂PO₄或KH₂PO₄为0-4.5×10^-4M； 

③、向步骤②所得的溶液中按0-20mL/L的量添加1MHCl得到混合液；

④、然后将③所得的混合液在98-102℃下陈化2-7d，离心分离，用去离子 水与0.1M氨水交替洗涤固体微粒2-4次；

⑤、将洗涤后的固体微粒控制温度为60-100℃进行干燥；