[发明专利]一种模板法制备的LiMnPO4/C锂离子电池正极材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201310348014.8 申请日: 2013-08-09
公开(公告)号: CN103441282A 公开(公告)日: 2013-12-11
发明(设计)人: 左晓希;汤思涵;南俊民 申请(专利权)人: 华南师范大学
主分类号: H01M4/62 分类号: H01M4/62;H01M4/58;C01B25/45;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 代理人: 刘明星
地址: 510000 广东省广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 模板 法制 limnpo sub 锂离子电池 正极 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种LiMnPO4/C锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(a)Li3PO4模板的制备:将含有锂源化合物的水溶液与含有磷源化合物的水溶液按照Li+:PO43-的物质的量之比3:1的比例混合,再按照表面活性剂:Li+的物质的量之比1:20的比例加入表面活性剂,混合搅拌均匀,然后在超声条件下使Li3PO4沉淀,过滤收集Li3PO4沉淀,先用水洗涤再用无水乙醇洗涤至洗涤液呈中性,由此得到洗涤后的Li3PO4沉淀,将洗涤后的Li3PO4沉淀在60℃~110℃温度下干燥2~12h得到Li3PO4,置于300℃~500℃空气气氛中焙烧1~3h后随炉缓慢冷却至室温,再研磨粉碎得到晶态的Li3PO4模板;

(b)将Li3PO4模板按照PO43-:Mn2+的物质的量之比1:1的比例与含有锰源化合物的水溶液混合,按照表面活性剂:Li+的物质的量之比1:20的比例再加入表面活性剂,然后将此混合物按照混合物:有机溶剂体积比为1:3~1的比例加入到有机溶剂中,混合搅拌均匀形成混合反应体系,再通过氨水控制混合反应体系的pH值为4~8,然后超声处理,超声处理后的混合物密封于高压釜中,置于180℃~200℃下反应4~12h,然后自然冷却至室温,固液分离,收集固体,先后分别用水和无水乙醇洗涤干净,真空干燥后得到LiMnPO4前驱体;

(c)取LiMnPO4前驱体与含氮聚合物按质量比5~6:1混合,加入分散剂调制成膏状,超声处理使大部分水分蒸发,然后在真空条件下干燥,得到分散均匀的混合物,将此混合物放置在管式炉中,通入惰性气体,以速率为3~5℃/min升温到250~350℃,恒温处理1~3小时;继续以速率为3~5℃/min升温到600~700℃,恒温处理3~6小时;再以速率为3~5℃/min降温到室温,得到LiMnPO4/C锂离子电池正极材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的锂源化合物为一水合氢氧化锂、醋酸锂或氯化锂。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的磷源化合物为磷酸、磷酸一氢铵或磷酸二氢铵。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的锰源化合物为一水合硫酸锰、四水合硫酸锰或五水合硫酸锰。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或聚乙二醇400。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为无水乙醇、丙酮或聚乙二醇600。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的含氮聚合物为聚苯胺或聚丙烯酰胺。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的分散剂为蒸馏水或丁醇;所述的惰性气氛为高纯氮气或高纯氩气。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤(a)的在超声条件下使Li3PO4沉淀是在超声频率35~40K Hz下超声5~20min使Li3PO4沉淀;所述的步骤(b)的超声处理是在超声频率35~40K Hz下超声5~20min;所述的步骤(c)的超声处理使大部分水分蒸发是超声频率35~40K Hz下超声5~20min。

10.一种按照权利要求1-9所述任意一项的LiMnPO4/C锂离子电池正极材料的制备方法制备得到的LiMnPO4/C锂离子电池正极材料。

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