[发明专利]一种高、低温兼容型金属锂蒸馏设备及其蒸馏方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种金属锂蒸馏设备，特别是一种高、低温兼容型金属锂蒸馏设备及其蒸馏方法。

背景技术

传统的金属锂蒸馏设备以工业级金属锂为原料，采用高温蒸馏工艺生产电池级金属锂。由于受原料质量的限制，需要将金属锂和低沸点杂质金属钾、钠一起与高沸点杂质（Ca、Mg、Al、Si、Fe及氧化物等）同时分离，再利用物料特性的不同，将金属锂与低沸点杂质金属钾、钠二次分离。产品质量高，可以得到99.9、99.95%和99.99%的电池级金属锂。但其能耗高、产量低，不能满足电池级金属锂市场发展的需求。

近年来，随着工业级金属锂生产技术的不断进步，可以将除杂质金属钠外的所有杂质控制在电池级金属锂要求的范围内,因此一种低温金属锂蒸馏设备相继而生。其特点是采用较低温度，在高真空条件下，只需将金属锂中的低沸点杂质金属钠除去，可以得到99.9%和99.95%的高纯电池级金属锂。因此低温金属锂蒸馏工艺能耗低、产量大并广泛应用于工业生产中。但是其不能生产99.99%的超高纯电池级金属锂，而传统的高温金属锂蒸馏设备亦不能采用低温金属锂蒸馏工艺进行99.9%和99.95%的电池级金属锂的生产。

发明内容

本发明的目的是针对上述不足之处提供一种高、低温兼容型金属锂蒸馏设备及其蒸馏方法。通过对现有低温金属锂蒸馏设备进行优化设计和结构改进，实现在同一台设备中采用不同工艺生产出含量99.9%、99.95%和99.99%的高纯和超高纯电池级金属锂，且其主要金属杂质钠的含量可控。

一种高、低温兼容型金属锂蒸馏设备及其蒸馏方法是采取以下技术方案实现的：

一种高、低温兼容型金属锂蒸馏设备包括蒸馏罐、第一加热炉、第二加热炉、保温体、U型真空管、控制柜和真空泵，所述蒸馏罐底部设有蒸馏池，在蒸馏池下部从上至下连接有进料管和排渣管；在蒸馏罐中部设有精馏池，精馏池底部连接有出料管；在精馏池的上方安装有伞形回流罩，在伞形回流罩下方设置有测温器；蒸馏罐上部为冷却区，在蒸馏罐上部设有钾钠收集器；在钾钠收集器外部设有冷却水套；在蒸馏罐内部设有物料液面控制高度线，所述的物料液面控制高度线包括a线、b线和c线，a线与第一加热炉等高，b线位于a线上方，并高于保温体，c线位于a线下方；蒸馏罐的顶部通过U型真空管与真空设备相连；控制柜独立设置在蒸馏罐外部，第一加热炉、第二加热炉、真空设备及与出料管、进料管和排渣管相连接的高温液封阀均与控制柜连接，从而实现全过程自动控制的安全生产。

所述b线高于a线不少于800mm，同时高于保温体上端不少于200mm。

所述c线高度至少为a线高度的一半。

所述第二加热炉与精馏池上端等高。

所述蒸馏罐整体高度至少为7米。

所述冷却水套焊接在钾钠收集器外部。

所述测温器高于b线50~100mm，其温度的变化表明了金属蒸汽量的变化，从而为低温金属锂蒸馏杂质金属钠含量的可控作业提供依据。

所述测温器采用市售的工业用测温器。

采用高、低温兼容型金属锂蒸馏设备进行低温蒸馏的方法，包括如下步骤：

1) 启动第一加热炉和真空泵，炉温达到450℃，真空度5×10^-4pa条件下，通过进料管加入工业级金属锂，控制金属锂物料的加入量使得蒸馏罐内物料液面高度至少达到b线处以上；

2）此时物料上下温度相差至少50℃，蒸馏池内物料上下充分对流搅动，金属锂内部的低沸点杂质金属钾、钠不断被带到物料表面并被蒸发；

3）蒸馏作业3小时后，锂液中杂质金属钠含量≤0.005%，得到99.95%的高纯电池级金属锂，蒸馏罐内锂液物料通过出料管放出；

4）继续通过进料管加入工业级金属锂进行下一批次作业，从而实现连续化工业生产。

在步骤2）的低温蒸馏作业过程中，因蒸馏温度较低，金属锂基本留于蒸馏池内；随钾、钠一起蒸发的少量金属锂通过伞形回流罩初步冷却后以液态形式沿罐壁回流到蒸馏池内；低沸点杂质金属钾、钠到达罐体上部冷却区时，以固态形式存于钾钠收集器区域。

采用高、低温兼容型金属锂蒸馏设备进行高温精馏的方法，包括如下步骤：

1）启动第一加热炉、第二加热炉和真空泵，第一加热炉炉温达到900℃，真空度达到5×10^-3pa~5×10^-4pa时，通过进料管加入工业级金属锂，控制金属锂物料的加入量使得罐内物料液面高度不超过a线处；