[发明专利]一种钛酸锂/三氧化二铁复合锂离子电池负极材料及其制备方法有效
申请号: | 201310348537.2 | 申请日: | 2013-08-12 |
公开(公告)号: | CN103413927A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 姜银珠;胡梅娟;严密 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | H01M4/485 | 分类号: | H01M4/485;H01M4/52 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 张法高 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钛酸锂 氧化 复合 锂离子电池 负极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种钛酸锂/三氧化二铁复合锂离子电池负极材料,其特征在于由钛酸锂和三氧化二铁两部分组成,其中三氧化二铁的质量百分数为1%~20%、钛酸锂的质量百分数为80%~99%。
2.一种钛酸锂/三氧化二铁复合锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将铁盐前驱物溶解于水中,充分混匀后加入燃烧剂,燃烧剂与铁离子的摩尔比为0.5:1~4:1,充分混匀后再加入氨水调节溶液pH至5~8;
2)将溶液置于水浴中加热蒸发,温度恒定在70~100℃,连续搅拌直至形成粘稠的凝胶;
3)将凝胶置于预升温至200~500℃的马弗炉中进行燃烧反应,燃烧反应后保温1小时得到Fe2O3粉体;
4) 将体积比为1:1~10:1的去离子水和酸混合配制成均匀溶液,再逐滴加入钛的化合物,磁力搅拌30分钟,获得均匀溶液,钛的化合物溶液的浓度为0.01~1mol/L;
5) 称取锂盐加入去离子水中,溶解后加入步骤4)所得的均匀溶液中,保持Li与Ti的化学计量比为4:5,磁力搅拌30分钟,获得均匀溶液后,加入燃烧剂,燃烧剂与金属离子的摩尔比为0.5:1~4:1,充分混匀后再加入氨水调节混合溶液pH至5~8;
6) 取步骤3)所得的Fe2O3粉体加入到步骤5)的混合溶液中,超声30min后磁力搅拌以混合均匀;
7)将步骤6)得到的溶液移入蒸发皿置于电炉上,溶液随电炉加热而蒸发,蒸发到临界点后迅速自燃;自燃后的产物在600~950℃下热处理6~14小时,最后得到Li4Ti5O12/Fe2O3复合电池负极材料,其中Fe2O3所占的质量百分数为1%~20%。
3.根据权利要求2所述的钛酸锂/三氧化二铁复合锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于所述的铁盐前驱物是硝酸铁或醋酸铁。
4.根据权利要求2所述的钛酸锂/三氧化二铁复合锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于所述的燃烧剂是柠檬酸、甘氨酸、尿素、乙二醇、丙氨酸、醋酸铵、琥珀酸或乙醇胺中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的钛酸锂/三氧化二铁复合锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于所述的酸为硝酸、醋酸中的一种或多种。
6.根据权利要求2所述的钛酸锂/三氧化二铁复合锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于所述的锂盐为硝酸锂或醋酸锂。
7.根据权利要求2所述的钛酸锂/三氧化二铁复合锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于所述的钛的化合物是钛酸丁酯、氯化钛或钛酸异丙酯。
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