[发明专利]2,4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐的制造工艺有效
申请号: | 201310348541.9 | 申请日: | 2013-08-12 |
公开(公告)号: | CN103396327A | 公开(公告)日: | 2013-11-20 |
发明(设计)人: | 袁顺福;宗凯;袁郡;范琳;俞志平 | 申请(专利权)人: | 宜兴市新宇化工有限公司 |
主分类号: | C07C217/84 | 分类号: | C07C217/84;C07C209/36 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 214225 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 乙醇 盐酸 制造 工艺 | ||
1.一种2,4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐的制造工艺,其特征在于:包括以下步骤:
1)缩合工段
开真空系统,将乙二醇吸入锅内,再开启搅拌,吸入预先溶化好的2,4-二硝基氯苯后再次吸入乙二醇,保持温度60~80℃;打开人孔,将碳酸钠投入釜内,盖好人孔,打开放空阀门,开启水冲泵对釜内抽真空;打开夹套蒸汽阀门,再打开疏水器的旁通阀门,导淋排水,当冷凝水全部排尽后,再切换为疏水器;保持温度100~140℃,PH值7.5~8,抽干二氧化碳后关闭水冲泵,搅拌4~6小时;保温反应结束,取样做TLC分析合格后,加入1000kg水,升温至90~95℃,搅拌1小时;静置30分钟,再把上层清液吸入冷却釜内继续冷却,当釜内温度降至30~40℃,切换冷冻盐水,继续冷却至10~20℃,放料抽滤,得到缩合料;抽滤结束,滤饼用离子水漂洗至中性,分二次离心,每次离心1~2小时,滤液吸入回收锅中,离心结束称重;
2)加氢还原工段
缩合料中加入DMF和钯炭,混合搅拌均匀;加氢釜抽真空,把混合均匀的物料吸入加氢釜;对加氢釜进行置换,置换完毕后增加釜内压力至12kg,启动磁力釜搅拌;保持温度40~60℃,搅拌1~2小时;放出氢气,置换进氮气10kg,开搅拌冷却锅过滤;对加氢釜进行置换,作压料准备;把加氢釜内的料液用氮气气压缓慢压至抽滤桶内进行抽滤;滤液吸入蒸馏釜,钯炭用DMF洗净回收;
3)成盐析料工段
加料液抽入蒸馏釜,抽完后,加热升温进行减压蒸馏,釜内温度加至120℃时蒸馏结束;开启冷却水阀门,将釜内温度冷却至40~50℃;开启水冲泵对蒸馏釜抽真空,将水和盐酸吸入蒸馏釜,搅拌30分钟;关闭水冲泵,加入活性炭;开夹套蒸汽阀门,再打开疏水器的旁通阀门,导淋排水,保持温度88~90℃,搅拌脱色1小时;脱色结束,立即过滤,滤液进入成品蒸馏釜,同时活性炭翻洗一次,再用60~80℃水漂洗至PH值3~4,洗涤水用水冲泵吸入蒸馏釜;当蒸馏釜搅拌桨碰到滤液,开启减压蒸馏,转速保持1450转每分钟;当釜内有料析出,调速1050转每分钟,继续蒸馏1小时,然后关闭蒸馏,调速600转每分钟,夹套进自来水冷却,冷却时转速530转;釜内温度冷却至30~40℃以下,夹套改用冷冻盐水,待釜内温度冷却至0℃,继续搅拌1小时;搅拌结束放料抽滤,抽干后分三次离心,每次离心1~2小时;抽滤滤液回收套用,离心结束做好标识,转入干燥工段并最终得到2,4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的2,4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐的制造工艺,其特征在于:所述缩合工段静置30分钟后得到的下层副产物待上层清液吸完后,加母液升温至90℃,搅拌15分钟,放料抽滤,滤液吸入冷却釜冷却至15℃,滤渣漂洗干净,离心甩干后装桶,并做好标识。
3.根据权利要求1所述的2,4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐的制造工艺,其特征在于:所述加氢还原工段加氢过程中,调节氢气阀门,保持釜内压力12kg。
4.根据权利要求1所述的2,4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐的制造工艺,其特征在于:所述成盐析料工段减压蒸馏保持真空度0.085MPa,蒸汽控制0.1MPa。
5.根据权利要求1所述的2,4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐的制造工艺,其特征在于:所述成盐析料工段冷却时冷却锅不放空,保持真空度。
6.根据权利要求1所述的2,4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐的制造工艺,其特征在于:所述成盐析料工段离心机需先用5kg的PH为1的盐酸水漂洗。
7.根据权利要求2所述的2,4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐的制造工艺,其特征在于:所述缩合工段滤渣漂洗PH值保持7~7.5。
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