[发明专利]一种从日本柳杉中提取T-杜松醇的方法

说明书

技术领域

本发明属于中药化学领域，涉及一种从日本柳杉中提取T-杜松醇的方法。

背景技术

T-杜松醇（T-Cadinol），属倍半萜类化合物，分子式C₁₅H₂₆O，相对分子量222.37，油状无定形固体，mp44-46℃，结构式为

。

T-杜松醇广泛分布于橄榄科（Bureseraceae）植物香没药（Commiphora guidottii Chiov）的树脂、菊科（Compositae）植物飞机草(Eupatoriem odoratum L.)、唇形科(Labiatae)植物西班牙鼠尾草(Salvia hispanica)、杉科(Taxodiaceae)植物高山密叶杉(Athrotaxis selaginoides Don)的心木、日本柳杉(Cryptomeria japonica(L.f.)D.Don)的叶以及台杉(Taiwania cryptomerioides(Hayata))的木材中。药理学研究表明T-杜松醇具有平滑肌松弛作用。对电引起的豚鼠离体回肠收缩有松弛作用，且呈剂量依赖关系，其作用与罂粟碱相当；具有抗腹泻作用，对于小鼠由霍乱毒素引起的肠液积聚有抑制作用；具有.钙拮抗作用；对植物种子生长调节作用；具有杀螨虫作用，用于控制屋尘螨，在16μg/cm2时，杀螨率为94%；具有昆虫驱避剂，在1860mg/m2时，能100%地驱避德国蠊Blattela germanica。 

日本柳杉，日本柳杉常绿乔木，树冠圆锥形。树皮暗褐色，侧枝密生。叶锥形，形状与柳杉相似，但其叶直伸，先端不内曲，略短，而且其叶片在冬季绿色不变。球花单性同株，花期3-4月，雄球花长圆形，集生于枝顶，雌球花近球形，单生于小枝顶端。球果球状，11月成熟。原产日本。中国有引入，在南京、上海、扬州、无锡、南通及庐山均有栽培。 

现有技术中，尚没有从日本柳杉中提取T-杜松醇的方法披露。

发明内容

本发明的目的是提供一种从日本柳杉中提取T-杜松醇的方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种从日本柳杉提取T-杜松醇的方法，其特征在于包括以下步骤：

将日本柳杉叶粉碎，采用超临界CO₂萃取得到萃取物，加活性炭脱色，所得脱色液经聚酰胺树脂柱层析富集，浓缩后再用乙醚萃取，干燥即得T-杜松醇提取物。

所述超临界CO₂萃取条件为：萃取压力10-25MPa，萃取温度15-40℃，萃取时间为20-120min；分离条件为：一级分离压力为6-12MPa，温度为15-35℃；二级分离压力为4-10MPa，温度为30-45℃。

所述活性炭脱色步骤中，活性炭加入量为药材量的0.5-2%。

所述聚酰胺树脂柱层析步骤中，采用乙醇水溶液梯度洗脱，依次采用体积百分比浓度为25-40%乙醇和60-80%乙醇水溶液进行梯度洗脱。

本发明的有益效果是：首次从日本柳杉中提取富集具有细胞毒活性的有效部位——总倍半萜内酯，该制备工艺简单、投资少、运行成本低、收率高，适合产业化生产。

具体实施方式：

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

实施例1：

将2kg日本柳杉叶粉碎，过60目筛，置于超临界CO₂萃取器中，萃取压力为12.8MPa、萃取温度为24℃、提取时间为80min下进行萃取，萃取后采用两级减压分离，其中一级分离压力为10MPa、温度为35℃；二级分离压力为6MPa、温度为45℃；系统CO₂流速为15L/h。收集得到日本柳杉萃取物。将日本柳杉萃取物加入0.5%活性炭搅拌脱色，过滤，滤液加水分散，加入聚酰胺树脂柱中，先用体积百分比25%的乙醇洗脱至流出液无色，再用体积百分比为60%的乙醇溶液洗脱，收集60%乙醇洗脱液，减压浓缩，浓缩液用乙醚萃取，合并乙醚萃取液，减压浓缩、干燥得到T-杜松醇2.1g。

实施例2：