[发明专利]一种m-ZrO2陶瓷的微波烧结方法

说明书

技术领域

本发明属于陶瓷烧结技术领域，具体涉及一种m-ZrO₂陶瓷的微波烧结方法。 

背景技术

氧化锆陶瓷是一种新型技术陶瓷，与传统的氧化铝陶瓷相比，具有以下优点：高强度、高断裂韧性和高硬度；优良的耐磨损性能；弹性模量和热膨胀系数与金属相近；低热导率，在耐火材料、机械、电子、光学、航空航天、生物化学等领域获得了广泛的应用。氧化锆陶瓷是由氧化锆粉经成型、烧结制成的。 

在常压下，纯ZrO₂存在三种晶态，分别为单斜相氧化锆（m-ZrO₂）、四方相氧化锆（t-ZrO₂）和立方相氧化锆（c-ZrO₂）。三种晶型存在于不同的温度范围：单斜相<950℃，四方相为1200～2370℃，立方相>2370℃；并且该三种晶型可以相互转化。氧化锆的四方相与单斜相之间的转化是马氏体相变，存在3%～5%的体积膨胀和7%～8%的切应变，因此，纯氧化锆制品往往在生产过程中（从高温到低温的冷却过程）发生t-ZrO₂转化为m-ZrO₂的相变时伴随体积的变化，从而产生裂纹，甚至破碎。因此，在现有技术中，采用常规技术制备无开裂的纯氧化锆陶瓷比较困难；而部分稳定的氧化锆陶瓷（PSZ）、四方多晶氧化锆陶瓷（TZP）、氧化锆增韧陶瓷（ZTC）等氧化锆陶瓷制品的原料中均需要添加不同量的稳定剂，制备方法工艺流程长，操作复杂，生产周期长，成本较高，并且其致密度和硬度也很难达到使用的要求。 

发明内容

本发明的目的是提供一种m-ZrO₂陶瓷的微波烧结方法，实现了以纯氧化锆为原料制备氧化锆陶瓷，提高氧化锆陶瓷的致密度和硬度，缩短生产周期。 

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种m-ZrO₂陶瓷的微波烧结方法，包括下列步骤： 

1）采用纯ZrO₂粉体为原料，经研磨、成型制成生坯，将所得生坯置于辅助加热与保温联合装置中，并将其一同放入微波谐振腔内； 

2）开启微波源，调节微波输入功率，在低温阶段以20～100℃/min的升温速度升温至排湿结束，后连续调节微波输入功率，以10～50℃/min的升温速度升温至反射功率稳定， 后维持升温速度在20～30℃/min至烧结温度为1300～1500℃，在烧结温度条件下保温10～30min，迅速冷却至室温，即得。 

所述纯ZrO₂粉体为纳米级。 

所述纯ZrO₂粉体是由共沉淀法制备的。 

所述辅助加热与保温联合装置中具有SiC辅助加热棒。辅助加热与保温装置中的SiC辅助加热棒在低温下与微波耦合产生热量，将热量传递给样品，能将样品温度升至400℃以上，使得氧化锆与微波更好的耦合，而高温下SiC辅助加热棒介电损耗很低，以氧化锆本身的介电损耗为主。 

步骤2）中所述反射功率稳定为电流上下浮动范围在10μA以下。 

步骤2）中从开启微波源到保温结束，总的烧结时间为80～120min。 

步骤2）中所述迅速冷却的降温速度为15～30℃/min。 

本发明的m-ZrO₂陶瓷的微波烧结方法，其中，辅助加热与保温装置中的SiC辅助加热棒能将温度升至400℃以上，使得氧化锆与微波更好的耦合，而高温下SiC辅助加热棒介电损耗很低，以氧化锆本身的介电损耗为主；步骤2）所述排湿结束由热重-差热曲线看出。 

氧化锆在低温下是绝缘陶瓷材料，温度高于400℃后与微波有较好的耦合作用；微波烧结主要依靠介电损耗吸收电磁能，自身加热至烧结温度，是一种体加热过程，能够克服传统烧结方式制备氧化锆陶瓷导致的开裂问题。 

本发明的m-ZrO₂陶瓷的微波烧结方法，采用纯氧化锆粉体为原料制备m-ZrO₂陶瓷，未添加任何稳定剂；根据氧化锆低温吸波性能较差、高温吸波性能良好的特性，采用传统烧结与微波烧结相结合的混合微波烧结，低温快速升温、高温慢速升温的方法，所得m-ZrO₂陶瓷的致密度为99%以上，硬度为4.0GPa以上，无开裂，符合m-ZrO₂陶瓷的使用要求；烧结时间短，能源消耗低，环境污染少，具有良好的经济效益和环境效益，适合工业化大规模生产。 

附图说明