[发明专利]一种掺钕、铈和铬的钇铝石榴石晶体的退火方法

说明书

技术领域

本发明涉及晶体的热处理工艺技术领域，尤其涉及的是一种掺钕、铈和铬的钇铝石榴石（Nd³⁺:Ce³⁺:Cr³⁺:YAG）晶体的退火方法。

背景技术

掺钕、铈和铬的钇铝石榴石（简称Nd³⁺:Ce³⁺:Cr³⁺:YAG）晶体退火，是为消除晶体生长中产生的一些缺陷，通过高温处理去除，改善其光学均匀性的一种方法。现在一般晶体退火采用马弗炉和陶瓷坩埚等其它耐高温材料坩埚，把晶体材料装入坩埚内，通过升温，恒温和降温过程，进行退火。

Nd³⁺:Ce³⁺:Cr³⁺:YAG激光晶体，Nd³⁺是晶体中主要激活激光的激发离子，Ce³⁺是晶体中的敏化离子。Ce³⁺、Cr³⁺离子起到辅助提高晶体能量作用，掺杂Nd³⁺替代十二面体中心的Y³⁺，Ce³⁺也是替代Y³⁺，同时添加Ce³⁺、Cr³⁺晶体生长肯定会发生严重晶格畸变，掺入Cr³⁺离子可以起到体积补偿的作用，Cr³⁺以替代Al³⁺的方式进入晶体的点阵结构，因此，晶体生长中不会发生严重的晶格畸变。

Cr离子在YAG晶体中替代Al³⁺离子有两种配位：一种Cr³⁺离子取代八面体配位的Al³⁺离子位置，一种Cr⁴⁺离子取代四面体配位的Al³⁺离子位置。在晶格中Cr³⁺离子最为稳定。晶体在氧化气氛中退火，会通过两个方面来补偿电荷：一是产生氧缺位，二是一部分Cr离子由三价变成四价离子，并由不稳定的八面体位置进入四面体位置。

马弗炉和陶瓷坩埚等其它耐高温材料坩锅退火，是在还原气氛中进行的，因此对于Nd³⁺:Ce³⁺:Cr³⁺:YAG晶体是不可采用的。且采用一般晶体退火方法，往往在晶体中造成大量的散射颗粒，存在一定的生长应力、光学加工应力等，严重影响了晶体的激光性能。采用铱金坩埚中频感应加热，炉内通部分氧气退火的方法虽然可以消除散射颗粒，但是还会造成大量贵金属铱的氧化损耗，而铱价格昂贵，费用很大。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种能消除晶体中的散射颗粒和应力，减少晶体缺陷，提高晶体的整体激光性能和光学性能且避免了大量贵金属铱的氧化损耗的掺钕、铈和铬的钇铝石榴石晶体的退火方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种掺钕、铈和铬的钇铝石榴石晶体的退火方法，包括如下步骤：

（1）取碳纤维坩埚，放入退火炉中中频感应加热，然后将掺钕、铈和铬的钇铝石榴石Nd³⁺:Ce³⁺:Cr³⁺:YAG晶体装入坩埚中，用氧化铝粉末填埋，不让Nd³⁺:Ce³⁺:Cr³⁺:YAG晶体外露，保温，保洁；

（2）关闭退火炉炉门，抽真空，往退火炉内充入高纯氩气进行保护；

（3）首先以100℃/小时的速度升温至400℃，然后以50-70℃/小时的速度升温至1200-1300℃，恒温12小时-36小时；

（4）以5-20℃/小时的速度降温至1000℃，然后以每小时比前一小时多降10-15℃的降温速度降温至150-200℃；

（5）关闭电源，自然降温至30℃时从炉内取出Nd³⁺:Ce³⁺:Cr³⁺:YAG晶体。

作为上述掺钕、铈和铬的钇铝石榴石晶体的退火方法的优选实施方式，所述步骤（3）中为在1250℃温度下恒温24小时。

本发明相比现有技术具有以下优点：