[发明专利]一种十六烷基甲基二羟乙基溴化铵的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种十六烷基甲基二羟乙基溴化铵的制备方法。

背景技术

世界上对阳离子表面活性剂的研究已有很长的历史，季铵盐作为典型的阳离子表面活性剂可以广泛应用于均染剂、抗电剂、织物柔软剂、抗菌剂等，并且具有极好的调理、保湿、增稠、增泡和乳化等功能。

十六烷基甲基二羟乙基溴化铵，化学式为C21H46BrNO2，结构式如式（I）所示。

十六烷基甲基二羟乙基溴化铵是一种重要的阳离子表面活性剂，现有的制备方法都是在溶剂的参与下反应，有机溶剂大多对人体有害且回收困难。绿色环保越来越成为各行各业所重视，对化工生产要求减少或者杜绝污染作为目标，无溶剂合成不使用到有机溶剂，不仅能够加快反应效率且减少溶剂带来的污染与回收的成本。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种无溶剂参与的十六烷基甲基二羟乙基溴化铵的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种十六烷基甲基二羟乙基溴化铵的制备方法，包括如下步骤：

称取N-甲基二乙醇胺和溴代十六烷置于配有机械搅拌器、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中，油浴锅加热反应；充分反应后，采用乙酸乙酯与无水乙醇混合液对粗产物进行重结晶，抽滤得亮白色晶体，真空干燥后即得。

在上述制备方法中，所述溴代十六烷与N-甲基二乙醇胺的摩尔比为0.5-3.5:1。优选的摩尔比为0.8-1.5:1，最佳是摩尔比为1.1:1。

在上述制备方法中，所述反应温度优选为100-120℃，最佳的温度是110℃。

在上述制备方法中，所述反应时间优选为110min。

在上述制备方法中，所述重结晶的次数优选是3次。

在上述制备方法中，所述真空干燥的温度优选是50℃。

在上述制备方法中，所述乙酸乙酯与无水乙醇混合液中，乙酸乙酯与无水乙醇的体积比例是1:1-10。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明以N-甲基二乙醇胺与溴代十六烷为原料,采用无溶剂法合成了十六烷基甲基二羟乙基溴化铵季铵盐表面活性剂，制备过程不采用溶剂，从而减少了有机溶剂带来的污染与回收的成本。所制得的产品具有良好的增溶性能、泡沫性能及乳化性能。

附图说明

图1是合成产物的红外吸收谱；

图2是合成产物的核磁共振氢谱(1H NMR)图；

图3是合成产物的质谱图；

图4是时间对MDEA转化率的影响；

图5是光密度与苯含量关系图。

具体实施方式

试剂与仪器：

N-甲基二乙醇胺(，CR，广东茂名众和化塑有限公司;溴代十六烷，CR，广东茂名众和化塑有限公司；二烷基酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵（EQ），AR，天津先光化工有限公司；双十八烷基二甲基氯化铵(D1821)，AR，宜兴凯利达化学有限公司；其余试剂均为AR。

傅立叶红外光谱仪，TENSOR27，法国BRUKER公司；真空干燥箱，DZG-6050SA，上海森信实验仪器有限公司；集热式恒温加热磁力搅拌器，DF-101S，巩义市予华仪器有限责任公司；循环水式真空泵，SHZ-D（Ⅲ），巩义市英峪予华仪器厂。BZY-1全自动界面张力仪，淄博博山海分仪器厂；WRS-1B型数字熔点仪，上海精密科学仪器有限公司。

实施例1：

称取N-甲基二乙醇胺和溴代十六烷置于配有机械搅拌器、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中，溴代十六烷与N-甲基二乙醇胺的摩尔比为1.1:1，在油浴锅加热下反应，反应温度是110℃。反应110min后，采用乙酸乙酯与无水乙醇混合液将粗产物重结晶3次后，抽滤得亮白色晶体，在50℃下真空干燥后即得。测得其熔点为120.09℃。

实施例2：

称取N-甲基二乙醇胺和溴代十六烷置于配有机械搅拌器、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中，溴代十六烷与N-甲基二乙醇胺的摩尔比为1.2:1，在油浴锅加热下反应，反应温度是120℃。反应110min后，采用乙酸乙酯与无水乙醇混合液将粗产物重结晶3次后，抽滤得亮白色晶体，在50℃下真空干燥后即得。测得其熔点为121.03℃。

实施例3：