[发明专利]聚合氯化铝铁-聚环氧氯丙烷-乙二胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚合氯化铝铁-聚环氧氯丙烷-乙二胺复合絮凝剂的制备方法，属于絮凝剂制备领域。

背景技术

纺织印染工业是世界上最大的水资源污染者和消耗者之一。我国每天有上百万吨未经处理或处理不达标的印染废水排入江河湖泊，由此造成的生态环境破坏及经济损失是不可估量的。因此，对印染废水的净化治理己成为制约当前印染行业生存和可持续发展的关键问题。

印染废水具有成分复杂、浓度高、色度深等特点，且含有多种具有生物毒性或致癌、致畸、致突变的水溶性有机物，难以采用常规的生物方法或物化方法进行治理。如何脱色是染料废水净化治理的关键问题。目前，化学絮凝法以其适应性强， 操作管理简单， 基建投资低等优点而被广泛应用于染料废水处理中。而脱色效果的关键因素在于絮凝剂的性能。

聚合氯化铝铁（PFAC）是一种由铝盐和铁盐在一定条件下经水解聚合而成的铝铁共聚型无机高分子复合絮凝剂，兼有聚铝和聚铁的特点，既克服了铝盐生成的矾花轻、低温低浊净水效果差的缺点，又克服了铁盐色度高、设备管道腐蚀的缺点。具有无毒、反应速度快、形成絮体大而紧密、沉降速度快、适用pH范围宽、投药量少及混凝效果好等优点，成为近年来水处理剂研究的热点。但是与有机絮凝剂相比，分子量、粒度大小以及絮凝架桥能力都相差很多。

聚环氧氯丙烷-乙二胺是一种高效无毒、水溶性好、分子量较高的季铵盐类有机高分子絮凝剂，关于聚环氧氯丙烷-乙二胺的研究报道参见Niyazi Bipk , Bahire Filiz Senkal. Removal of nitrite ions from aqueous solutions by cross-linked polymer of ethylenediamine with epichlorohydrin. Reactive & Functional Polymers, 1998, 36: 7 l-77（Niyazi Bipk , Bahire Filiz Senkal. 聚环氧氯丙烷-乙二胺对亚硝酸盐氮的去除研究. Reactive & Functional Polymers, 1998, 36: 7 l-77）。

为了克服各自缺点，利用协同作用制备复合絮凝剂是絮凝剂发展的方向。如CN1654348公开的《用于印染废水处理的复合絮凝剂》，其组成为天然高分子水溶性壳聚糖(CTS)与聚合氯化铝(PAC)。CN1868910公开的《聚合铝-聚环氧氯丙烷胺无机有机复合絮凝剂及其制备工艺》，以AlCl₃·6H₂O、聚环氧氯丙烷胺为原料，采用将聚环氧氯丙烷胺引入到PAC溶液中的方法制备而成。

但关于以聚合氯化铝铁和聚环氧氯丙烷-乙二胺为原料复合制备的新型复合絮凝剂未见诸文献报道。

发明内容

为了克服现有絮凝剂技术存在的不足，本发明提供一种聚合氯化铝铁-聚环氧氯丙烷-乙二胺的制备方法，制备的复合絮凝剂脱色效果好、性能稳定。

本发明的聚合氯化铝铁-聚环氧氯丙烷-乙二胺的制备方法，包括以下步骤：

（1）取液体石蜡置于带有搅拌器及回流冷凝器的四口烧瓶中，将烧瓶放在冰水浴锅中，使温度控制在0~8℃；

（2）向液体石蜡中通入流量为0.5m³/小时氮气15~20分钟，然后将乙二胺加入冰水浴锅的四口烧瓶中，乙二胺与液体石蜡质量比为1:3，打开回流冷凝器的冷却水，在搅拌G值为150~250 S^-1下边搅拌边升温，使水浴锅内的温度控制在20~25℃，按环氧氯丙烷与乙二胺的摩尔比为2:1的比例，缓慢滴加环氧氯丙烷进行加成反应，滴加时间为2~3小时；

（3）环氧氯丙烷滴加完毕后继续搅拌保温反应60~90分钟，然后使温度降到15℃；

（4）按三甲胺和环氧氯丙烷摩尔比为1:1.5的比例取质量百分浓度为33%的三甲胺水溶液，作为交联剂加入上述溶液，恒温控制在85~90℃，反应5小时，自然冷却至室温，制得聚环氧氯丙烷-乙二胺溶液；