[发明专利]一种非水解溶胶-凝胶工艺制备硅酸锆晶须的方法

权利要求书

1.一种非水解溶胶-凝胶工艺制备硅酸锆晶须的方法，其特征在于包括如下步骤：

在通风橱中，量取所需的无水硅源放入锥形瓶内，加入适量矿化剂与无水硅源搅拌得到两者的混合液，将无水锆源加入锥形瓶中，110℃搅拌均匀，再加入溶剂继续搅拌获得透明的硅酸锆溶胶；溶胶经110℃油浴加热24h进行非水解缩聚反应，然后置于烘箱中干燥、预烧，形成硅酸锆干凝胶粉；将硅酸锆干凝胶研磨粉碎、过筛，压制成片，通过内置或外置方式引入气相催化剂，最后在保护气氛下密闭热处理得到硅酸锆晶须。

2.根据权利要求1所述制备硅酸锆晶须的方法，其特征在于：所述的无水硅源为无水四氯化硅、无水硅酸甲酯、无水正硅酸乙酯中的一种；所述无水锆源为无水氯化锆、无水醋酸锆、无水乙醇锆、无水异丙醇锆中的一种；所述溶剂为乙醇、正丁醇、异丙醇、二氯甲烷和三氯甲烷中的一种；所述矿化剂包括金属氯化物和金属氟化物。

3.根据权利要求2所述制备硅酸锆晶须的方法，其特征在于：所述金属氯化物为氯化锂、氯化钠、氯化钙中的一种；金属氟化物为氟化钠、氟化钙、氟化镁、氟化锂、氟化钾其中的一种。

4.根据权利要求1所述制备硅酸锆晶须的方法，其特征在于：所述无水硅源、无水锆源、矿化剂以及溶剂的摩尔比为：30 : (25～30) : (6～12) : (90～1160)。

5.根据权利要求1所述制备硅酸锆晶须的方法，其特征在于：所述干燥温度为60～120 ℃；所述预烧温度为300℃～600℃，保温20～60min；所述成型压力为1～6 Mpa。

6.根据权利要求1所述制备硅酸锆晶须的方法，其特征在于：所述气相催化剂包括金属氟化物、氟硅酸盐、氟锆酸盐，其用量为5～15 wt%。

7.根据权利要求6所述制备硅酸锆晶须的方法，其特征在于：所述金属氟化物为氟化锆；氟硅酸盐为氟硅酸钠、氟硅酸钾、氟硅酸镁、氟硅酸钡中的一种；氟锆酸盐为氟锆酸铵、氟锆酸钠，氟锆酸钾中的一种。

8.根据权利要求1所述制备硅酸锆晶须的方法，其特征在于：所述气相催化剂的引入方式优选为外置。

9.根据权利要求1所述制备硅酸锆晶须的方法，其特征在于：所述保护气氛为氩气、氮气、氦气中的一种。

10.根据权利要求1所述制备硅酸锆晶须的方法，其特征在于：所述热处理制度为在350 ℃之前升温速率为4 ℃/min，然后以5 ℃/min升至750 ℃～1100 ℃，保温1～3 h。