[发明专利]一种脉冲超声和水力空化耦合协同活化制备高铁酸盐的方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种水处理剂的制备的方法，可用于高效水处理剂高铁酸盐的制备，属于环保技术领域。

【背景技术】

高铁酸盐是指含有Fe(VI)O₄酸根与金属离子组成的盐类，其具备很强的氧化性，它的氧化还原电位在酸性条件下为2.20V，在碱性条件下为0.72V，比KMnO₄、O₃、Cl₂等这些比较常用到的氧化剂还要强。作为一种非氯的新型高效饮水消毒剂和水处理剂，其可去除传统的水处理剂很难彻底去除有害的氯代污染物，尤其是对酚和硫化物有明显的氧化去除效果，还可以安全有效地氧化水中的CN^-。除了具有极强的氧化性外，反应后生成具有高度吸附活性的Fe³⁺，可以在很宽的pH值范围内吸附絮凝大部分离子、有机物和悬浮物。高铁酸钾集氧化、杀菌、吸附、絮凝、助凝、脱色、除臭等多功能于一体，且最终产物是无毒的三价铁离子，不会产生诱导基因突变和致癌的作用，是环境友好的处理剂。高铁酸盐不但可以作为水处理剂，而且还在电极活性材料、石油化工催化剂等方面有很多应用，因此，研究高铁酸盐的制备方法已经成为一个重要的课题。

现有的高铁酸盐的制备方法主要有高温过氧化物氧化法、电解法和次氯酸盐法三种。高温过氧化物氧化法是将具有氧化性的金属氧化物与铁、铁盐或者铁的氧化物在高温加热条件下反应生成高铁酸盐方法，该法需严格控制操作条件、生产成本高、比较危险且自难于实现，目前很少采用。电解法是在铁阳极上发生氧化反应.使铁或铁离子氧化成高铁酸根的方法，此法存在能源耗高、副产品较多等问题有待解决。次氯酸盐法是在强碱性溶液环境中，以饱和次氯酸盐溶液和铁盐为原料，通过次氯酸盐对铁的氧化反应生成高铁酸盐的方法，该法生产工艺成熟，设备投资较少，容易实现，是一种常用的制备方法，但由于其氧化过程效率较低，需要加入过量的氧化剂，这不但增加的成本，加快了设备腐蚀，而且还加大了的产品提纯过程的难度。因此，强化其氧化过程，提升其氧化效率，是降低次氯酸盐法制备高铁酸盐的成本、提高产品品质的一个重要途径。

【发明内容】

本发明的目的就是通过脉冲超声和水力空化耦合强化次氯酸盐的氧化过程，提高氧化效率，有效解决上述的碱次氯酸盐法的缺陷。现有的次氯酸盐法是将次氯酸盐和铁盐加入强碱性溶液中，铁盐先生成氢氧化铁沉淀，然后再被次氯酸盐氧化。其化学反应为：

Fe³⁺+3OH^-＝Fe(OH)₃↓

2Fe(OH)₃+3ClO^-+4OH^-＝2FeO₄^2-+5H₂O+3Cl^-

由于氧化反应发生在氢氧化铁固体表面，这种液固相反应过程很容易由于液固相传质过程的限制、固相反应表面被钝化等原受到阻碍，使反应效率降低。

此时如果将物料通过脉冲超声和水力空化耦合反应器进行空化处理，由于脉冲超声和水力空化的耦合可以产生高强度的空化作用，这种空化作用可以产生局部的高速微喷射流，氢氧化铁固体表面在这种高速微喷射流的冲击下发生活化，在这种活化的固体表面上，固液相的氧化反应过程被加速，另一方面，微喷射流还加速了固液相反应的传质过程，因此，不管是反应控制还是扩散控制的固液相氧化过程，在空化作用下，其反应都被加速，反应效率得到提高。

因此本方法可分为如下步骤：

1、在充分搅拌的条件下，将铁盐溶液加入强碱性溶液中，生成氢氧化铁。

2、在充分搅拌的条件下，先加入适量稳定剂，再加入次氯酸盐溶液，最后补充强碱固体粉末使其溶解至饱和。

3、将反应物料通过脉冲超声和水力空化耦合空化反应器进行空化处理，让Fe(OH)₃被充分氧化，生成高铁酸盐产品。

4、冷却，固液分离，将固相中生成的高铁酸盐进行纯化，得到高铁酸盐产品，液相的碱液回收并回用。

本方法具有低成本、高产率、产品纯度高、设备投资小等特点，很适合于高铁酸盐的制备。

【具体实施方式】

用下列非限定性实施例进一步说明本发明的具体实施方式和效果：

实施例1

1、在1000升的反应釜中，加入饱和氢氧化钾溶液120升，充分搅拌的条件下，逐渐加入45％的三氯化铁溶液60升，再充分搅拌半小时。