[发明专利]一种基于导电高分子膜的用于胶束中羟氨苄青霉素检测的新型电化学传感器制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种用于胶束中羟氨苄青霉素检测的电化学传感器制备，尤其涉及一种基于导电高分子膜的新型电极的制备。

背景技术：

羟氨苄青霉素(AMX)，D-α-氨基-p-羟基苯基青霉素三水合物，是一种全世界都应用非常广泛的内酰胺抗生素，常常用于人类和动物的治疗。内酰胺抗生素由一个起主要抗菌活性的内酰胺环和各种不同的支链构成，支链的存在使得内酰胺抗生素在结构上和药理学性能上呈现出不同的特征。虽然有很高的诊断成功范例，但需要高剂量的疗程。AMX也是一种非常重要的用于治疗细菌感染的抗生素。

高分子膜改性电极近年来在化学传感器和生物传感器领域都得到非常广泛的关注。这种电极能显著地提高物种的电催化活性，降低过电势，提高反应速率，增强电极反应的稳定性和可重复性。到目前为止，很多种方法已经被用来制备高分子膜改性电极。其中，研究表明电聚合是一种把高分子固定于各种导电基底上的非常简便的方法，因为在这种方法中沉积可以通过调整电化学参数和过程方便地进行控制。因此，改性高分子膜的厚度、通透性和电荷传输特性都可以准确地控制。

电化学方法，比如方波伏安法(SWV)、溶出伏安法(SV)、差示脉冲伏安法(DPV)和差示脉冲极谱法(DPP)已经被广泛用于医药品的检测。电化学的方法具有省时低价的特点，而且能同时提供定性和定量地检测。

表面活性剂的加入在生物活性化合物和药物的检测中起着非常重要的作用。表面活性剂作为药物载体使用使得药物和胶束系统之间相互作用的研究非常必要，也就是对这些相互作用的本质的解释。电活性化合物在含有表面活性剂的水溶液中的溶解为电化学的研究提供了一种新的方法。表面活性剂能够影响电活性物种的电化学过程因而被广泛应用于电分析化学以提高其灵敏度和选择性。

一些方法，如分光光谱法、荧光光谱法、流动注射分析法、高效液相色谱法和极谱/伏安法已经被用来对AMX进行定量检测。但是在聚苯胺修饰碳糊电极上通过吸附溶出伏安法对胶束中AMX的检测还没有报道。

发明内容：

本发明涉及一种基于导电高分子膜的用于胶束中羟氨苄青霉素检测的新型电化学传感器制备方法。

一种基于导电高分子膜的用于胶束中羟氨苄青霉素检测的新型电化学传感器制备方法，其步骤如下：

改性碳糊电极的制备：在电极改性之前，碳糊电极先用0.05～0.10μm的Al₂O₃进行抛光处理然后在蒸馏水中超声洗涤6～10min。然后碳糊电极在0.2～0.5mol/L的硝酸溶液中以50～100mV/s的扫描速率在-0.5～+2.0V的范围内循环扫描20～50次进行电化学激活处理。碳糊电极的电化学改性在0.6～1mmol/L的聚苯胺溶液中用循环伏安法进行。电聚合完成之后，改性电极用蒸馏水充分洗涤然后室温干燥1～2小时。

本发明涉及的传感器中AMX的氧化是可逆的并且是扩散控制的，本传感器对AMX的检测限和检测量分别为3.5×10^-10mol/L和1.5×10^-9mol/L(用方波吸附溶出伏安法)和7.3×10^-10mol/L和5.4×10^-9mol/L(用差示脉冲吸附溶出伏安法)。而且所制备的传感器度对AMX的检测具有很好的选择性。

具体实施方式：

为了加深对本发明的理解，下面结合实施对本发明作进一步详述。

一种基于导电高分子膜的用于胶束中羟氨苄青霉素检测的新型电化学传感器的制备方法，其步骤如下：

(1)改性碳糊电极的制备：在电极改性之前，碳糊电极先用0.07μm的Al₂O₃进行抛光处理然后在蒸馏水中超声洗涤8min。然后碳糊电极在0.2mol/L的硝酸溶液中以60mV/s的扫描速率在-0.5～+2.0V的范围内循环扫描30次进行电化学激活处理。碳糊电极的电化学改性在0.6mmol/L的聚苯胺溶液中用循环伏安法进行。电聚合完成之后，改性电极用蒸馏水充分洗涤然后室温干燥60min。

(2)电化学性能的测试：伏安电池的三电极系统：聚苯胺改性碳糊电极作为工作电极，铂线作为辅助电极，Ag/AgCl电极作为对电极。测量时氮气先鼓入溶液中5min。

(3)差示脉冲伏安图的获得：10mL一定pH的乙酸盐缓冲液加入到干净的干燥的伏安电池中，然后加入AMX溶液。溶液在搅拌的前提下用氮气清洗5min。搅拌90s后施加电势。扫描范围为0.0～+1.0V，扫描速率50mV/s。所有的测试在室温下进行。