[发明专利]一种多孔镍基钌氧化物复合析氢电极的制备方法

权利要求书

1.一种多孔镍基钌氧化物复合析氢电极的制备方法，其具体方法步骤包括：

（1）、Ni基底的预处理

首先将Ni基底放入碱液中超声震荡15分钟进行化学除油，其中碱液为45g/L硫酸钠、45g/L碳酸钠和45g/L氯化钠的混合水溶液，然后放入无水乙醇中超声处理15分钟，最后用去离子水冲洗干净待用；

（2）、电沉积制备多孔镍基前驱体电极

采用两电极体系，以步骤（1）处理好的Ni基底为工作电极，Ni板为对电极，以含有20～60g/L氯化镍和30～120g/L氯化铵的水溶液为电解液，电沉积温度为20～60℃，在0.5～2.0A/cm²的电流密度下沉积60～600秒，利用阴极析氢反应产生的氢气为模板，原位形成多孔镍基前驱体电极；

（3）、电沉积制备多孔镍基钌氧化物复合电极

采用三电极体系，以步骤（2）制备的多孔镍为工作电极，铂片为辅助电极，Ag/AgCl为参比电极，以含有2.0～10.0mmol/L三氯化钌，2.0～10.0mmol/L氨基乙酸和0.05～0.5mol/L硝酸钠的水溶液为电解液，在0.4～1.0V电位下沉积900～3600秒；然后在空气气氛下200～400℃烧结1～4小时，形成多孔镍基钌氧化物复合电极。

2.按照权利要求1所述的一种多孔镍基钌氧化物复合析氢电极的制备方法，其特征在于步骤（1）所述的Ni基底为Ni片或泡沫Ni的其中之一。

3.按照权利要求1所述的一种多孔镍基钌氧化物复合析氢电极的制备方法，其特征在于具体制备方法的步骤（2）～（3）：

（2）、电沉积制备多孔镍基前驱体电极

采用两电极体系，以步骤（1）处理好的Ni片为工作电极，Ni板为对电极，以含有30g/L氯化镍和120g/L氯化铵的水溶液为电解液，电沉积温度为20℃，在2.0A/cm²的电流密度下沉积100秒，利用阴极析氢反应产生的氢气为模板，原位形成多孔镍基前驱体电极；

（3）、电沉积制备多孔镍基钌氧化物复合电极

采用三电极体系，以步骤（2）制备的多孔镍为工作电极，铂片为辅助电极，Ag/AgCl为参比电极，以含有5.0mmol/L三氯化钌，5.0mmol/L氨基乙酸和0.1mol/L硝酸钠的水溶液为电解液，在0.8V电位下沉积1800秒；然后在空气气氛下300℃烧结2小时，形成多孔镍基钌氧化物复合电极。

4.按照权利要求1所述的一种多孔镍基钌氧化物复合析氢电极的制备方法，其特征在于具体制备方法的步骤（2）～（3）：

（2）、电沉积制备多孔镍基前驱体电极

采用两电极体系，以步骤（1）处理好的泡沫Ni为工作电极，Ni板为对电极，以含有30g/L氯化镍和120g/L氯化铵的水溶液为电解液，电沉积温度为30℃，在2.0A/cm²的电流密度下沉积300秒，利用阴极析氢反应产生的氢气为模板，原位形成多孔泡沫镍基前驱体电极；

（3）、电沉积制备多孔泡沫镍基钌氧化物复合电极

采用三电极体系，以步骤（2）制备的多孔泡沫镍为工作电极，铂片为辅助电极，Ag/AgCl为参比电极，以含有2.0mmol/L三氯化钌，2.0mmol/L氨基乙酸和0.2mol/L硝酸钠的水溶液为电解液，在0.8V电位下沉积1800秒；然后在空气气氛下300℃烧结2小时，形成多孔泡沫镍基钌氧化物复合电极。

5.按照权利要求1所述的一种多孔镍基钌氧化物复合析氢电极的制备方法，其特征在于具体制备方法的步骤（2）～（3）：

（2）、电沉积制备多孔镍基前驱体电极 

采用两电极体系，以步骤（1）处理好的Ni片为工作电极，Ni板为对电极，以含有20g/L氯化镍和30g/L氯化铵的水溶液为电解液，电沉积温度为40℃，在1.0A/cm²的电流密度下沉积600秒，利用阴极析氢反应产生的氢气为模板，原位形成多孔镍基前驱体电极；

（3）、电沉积制备多孔镍基钌氧化物复合电极

采用三电极体系，以步骤（2）制备的多孔镍为工作电极，铂片为辅助电极，Ag/AgCl为参比电极，以含有5.0mmol/L三氯化钌，5.0mmol/L氨基乙酸和0.05mol/L硝酸钠的水溶液为电解液，在0.4V电位下沉积3600秒；然后在空气气氛下200℃烧结4小时，形成多孔镍基钌氧化物复合电极。