[发明专利]一种1,1-二氯-3,3,3-三氟丙烷的合成方法有效
申请号: | 201310355696.5 | 申请日: | 2013-08-15 |
公开(公告)号: | CN103449961A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 陈欣;周黎旸;杨仲苗;周强;贺辉龙;雷俊 | 申请(专利权)人: | 巨化集团技术中心 |
主分类号: | C07C19/10 | 分类号: | C07C19/10;C07C17/10 |
代理公司: | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 | 代理人: | 程晓明 |
地址: | 324004 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烷 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及氢氟氯烃的合成方法,特别涉及一种1,1-二氯-3,3,3-三氟丙烷的合成方法。
背景技术
含氟烃类已经广泛的应用于工业中,包括作为制冷剂、发泡剂、气溶胶推进剂、气态电介质等。但是由于此类物质的使用所造成的一系列环境问题,包括相对较高的臭氧消耗值(ODP)和全球变暖潜能值(GWP),遭到了多数国家的限制生产和使用。
1,1,1,3-四氟丙烯(HFO-1234ze)由于其零ODP和低GWP,分子量和HFC-134a相近,且具有较低的沸点和常温时较高的饱和蒸汽压,以及与HFC-134a相近的密度和临界点,因此被认为是HFC-134a的替代品,被应用于制冷剂、发泡剂、气溶胶喷射剂等。
1,1,1,3-四氟丙烯(HFO-1234ze)有多种制备方法,其中以五氟丙烷(245fa)脱氟化氢制备HFO-1234ze的方法被认为最有工业化前景。五氟丙烷(245fa)最常见的制备方法是采用四氯化碳和氯乙烯调聚为五氯丙烷(240fa),五氯丙烷(240fa)再直接氟化成五氟丙烷(245fa),不足之处是该方法转化率低,设备投资大。以1,1-二氯-3,3,3-三氟丙烷为原料制备五氟丙烷是一种工艺简单且成本较低廉的方法。现有技术中1,1-二氯-3,3,3-三氟丙烷的制备方法主要以氟氯烷烃如五氯丙烷为原料,经催化氟化制备得到产品。
如中国专利公开号CN101168494A,公开日2008年4月30日,发明名称:一氯三氟丙烯的制备方法,其是由氯甲烷与氯烯烃在催化剂存在下调聚反应制备五氯丙烷,五氯丙烷在复合催化剂催化下与氟化氢氟化成三氟二氯丙烷,三氟二氯丙烷在碱的醇液催化下脱除氯化氢得到成品一氯三氟丙烯。其中,五氯丙烷在复合催化剂催化下与氟化氢氟化成三氟二氯丙烷的反应温度为80~150℃,反应时间为4~10小时,五氯丙烷与氟化氢的摩尔比为1:4~10。不足之处是该方法工艺复杂,转化率低,成本高。
又如中国专利公开号CN101560138A,公开日2009年10月4日,发明名称:五氟丙烷的制备方法,该发明公开了一种五氟丙烷(245fa)的制备方法,包括由乙炔与卤化氢在催化剂存在下加成反应制备卤乙烯,卤乙烯与氟烷烃或氟氯烷烃加成反应制备一氟四氯丙烷或二氟三氯丙烷或三氟二氯丙烷或四氟一氯丙烷的制备步骤,一氟四氯丙烷或二氟三氯丙烷或三氟二氯丙烷或四氟一氯丙烷在催化剂作用下生成五氟丙烷(245fa)。不足之处是该方法工艺复杂,转化率低,选择性差,副产品多。
发明内容
本发明针对现有技术的不足之处,提供一种工艺简单、转化率高、选择性好的1,1-二氯-3,3,3-三氟丙烷的合成方法。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:一种1,1-二氯-3,3,3-三氟丙烷的合成方法,在光照下,将氯气通入1-氯-3,3,3-三氟丙烷中进行光卤代反应,所述氯气与1-氯-3,3,3-三氟丙烷的摩尔比为1.0~2.5:1,反应温度为20~200℃,反应时间为1~10h,将得到的反应产物水洗、碱洗、精馏即得到1,1-二氯-3,3,3-三氟丙烷。
进一步的:
所述光照的光源优选为可见光、红外光、紫外光中的一种。
所述光照的光强度优选为200~2×106勒克斯(Lux),更优选为2×103~1×105勒克斯(Lux)。
所述氯气与1-氯-3,3,3-三氟丙烷的摩尔比优选为1.5~2:1,反应温度优选为70~100℃,反应时间优选为4.5~8h。
氯气与1-氯-3,3,3-三氟丙烷的摩尔比对反应选择性和转化率有影响,氯气与1-氯-3,3,3-三氟丙烷的摩尔比太大,降低反应选择性;氯气与1-氯-3,3,3-三氟丙烷的摩尔比太小,反应转化率降低,因此,本发明中氯气与1-氯-3,3,3-三氟丙烷的摩尔比为1.0~2.5::1,优选为1.5~2:1。
反应温度对反应的收率和选择性有影响,反应温度太高,多氯代副产物增多,选择性和收率下降;反应温度太低,反应速度慢,因此,本发明中的反应温度为20~200℃,优选为70~100℃。
反应时间对反应选择性也有影响,反应时间太长,生产周期长,效率低;反应时间太短,多氯代副产物增多,反应选择性降低,因此本发明中的反应时间为1~10h,优选为4.5~8h。
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