[发明专利]膨润土基胺化反应催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种膨润土基胺化反应催化剂的制备方法，以膨润土为主要载体的负载钯催化剂，其特征在于：包括以下制备步骤：

(1)称取质量百分比10～30％膨润土作为基础原料、50～80％拟薄水铝石粉末作为成型剂、10～40％碱金属或碱土金属作为PH调节剂，加入浓度为0.5～25％的稀硝酸/醋酸/草酸捏合好后挤条成型；

(2)在100～150℃下干燥6h，接着放入马弗炉中500～1000℃焙烧6h，冷却后，得到膨润土基催化剂载体；

(3)用纯Pd含量为0.1～10％的Pd(NO₃)₂·2H₂O/PdCl₂的稀硝酸/盐酸溶液配制好浸渍溶液，等体积充分浸渍12h，然后将得到的浸渍催化剂放入烘箱内在100～150℃下干燥6h：

(4)在马弗炉内350～750℃焙烧4h即得到所需的PdO/膨润土基催化剂，在使用前，将催化剂在常压下、氢气氛围内还原4～10h。

2.如权利要求1所述的一种膨润土基胺化反应催化剂的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，拟薄水铝石粉末质量百分比为60～75％，碱金属或碱土金属质量百分比为15～30％，稀硝酸/醋酸/草酸优选浓度为5～15％。

3.如权利要求1所述的一种膨润土基胺化反应催化剂的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，Pd(NO₃)₂·2H₂O/PdCl₂的稀硝酸/盐酸溶液中纯Pd含量为0.2～5％。

4.如权利要求1所述的一种膨润土基胺化反应催化剂的制备方法，其特征在于：所用膨润土为钙基膨润土，所用提纯方法为湿法提纯。

5.如权利要求1或4中所述的一种膨润土基胺化反应催化剂的制备方法，其特征在于：所用膨润土的提纯步骤为：

(1)取膨润土加入水中制成料浆，将料浆高速分散，加水稀释成一定液固比的浆液，搅拌0.5～3h，静置沉降1～5h，用倾泻法分离浆液与沉淀物；

(2)将浆液进行离心处理以进一步去除沙石，取悬浮液加入饱和的硝酸钙溶液，继续搅拌1～5h反应，让Ca⁺充分置换膨润土含有的其他金属离子如Na⁺，将聚丙烯酰胺加入到离心液中絮凝；

(3)分出上层清水，抽滤，将滤饼转移到三口烧瓶中，加入醇类剧烈搅拌，使其充分分散为悬浮液后进行非均相共沸蒸馏，脱水后200～500℃烘干即得疏松的纯钙基膨润土粉体。