[发明专利]一种酰肼类化合物的制备方法有效
申请号: | 201310356946.7 | 申请日: | 2013-08-16 |
公开(公告)号: | CN103408454A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 许鹏飞;曹建;胡秀琴;罗永春;王瑶;徐国强 | 申请(专利权)人: | 兰州大学 |
主分类号: | C07C241/04 | 分类号: | C07C241/04;C07C243/28 |
代理公司: | 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 | 代理人: | 高松 |
地址: | 730070 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酰肼类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种酰肼类化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将酯和水合肼加入反应器,加热回流0.5~2h后,进行反应分馏或反应精馏,控制馏出物为醇类化合物与水,反应完成后,减压蒸馏得到酰肼类化合物。
2.根据权利要求1所述酰肼类化合物的制备方法,其特征在于:所述酯和水合肼的摩尔比为1:(1~1.5)。
3.根据权利要求2所述酰肼类化合物的制备方法,其特征在于:所述酯和水合肼的摩尔比为1:1.2。
4.根据权利要求1所述酰肼类化合物的制备方法,其特征在于:所述酯为甲酯、乙酯、正丙酯或异丙酯。
5.根据权利要求4所述酰肼类化合物的制备方法,其特征在于:所述甲酯为丁酸甲酯、戊酸甲酯、己酸甲酯、庚酸甲酯、十六酸甲酯、乙二酸二甲酯、丁二酸二甲酯或苯甲酸甲酯;所述乙酯为丙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、庚酸乙酯、十六酸乙酯、乙二酸二乙酯、丁二酸二乙酯或苯甲酸乙酯;所述正丙酯为乙酸正丙酯、丙酸正丙酯、丁酸正丙酯、戊酸正丙酯、己酸正丙酯、庚酸正丙酯、十六酸正丙酯、乙二酸二正丙酯、丁二酸二正丙酯或苯甲酸正丙酯;所述异丙酯为十四酸异丙酯或十六酸异丙酯。
6.根据权利要求1或4所述酰肼类化合物的制备方法,其特征在于:分馏或精馏时,柱顶温度控制为60~105℃。
7.根据权利要求6所述酰肼类化合物的制备方法,其特征在于:酯为甲酯时,柱顶温度60~70℃;酯为乙酯时,柱顶温度75~85℃;酯为正丙酯时,柱顶温度95~105℃;酯为异丙酯时,柱顶温度80~90℃。
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