[发明专利]一种制备三维陶瓷微器件的方法

说明书

技术领域

本发明涉及三维微纳器件技术领域，是三维陶瓷微器件的制备方法，特别涉及一种离心辅助微模塑制备陶瓷微器件的方法。

背景技术

陶瓷微器件因具有高硬度、耐高温、耐腐蚀和良好的生物兼容性等优异性能，具有极为广阔的应用前景。但是，陶瓷材料因其本身的高硬度和高脆性，很难进行高精度的机械加工。而现有的陶瓷微制备技术，如微立体光刻技术，选择性激光烧结，气溶胶喷墨打印，陶瓷粉末微注射成形等，具有需要复杂设备、加工速率低和生产成本高昂等缺点。软刻蚀技术是20世纪90年代G. M. Whitesides课题组基于传统光刻蚀技术提出的一系列技术，其共同特点是利用弹性模作为微结构转移元件，复制原始模板的微结构，再用此弹性模作为母模进行微结构的成形。软刻蚀技术为陶瓷微器件的制备提供了一种成本低廉、操作方法简单的净成形加工技术。

目前，软刻蚀技术制备陶瓷微器件的研究还处于起步阶段，已报道的方法主要基于将分散性良好的陶瓷浆料注入弹性模中，经干燥脱模后烧结得到成品。但这些方法中使用的陶瓷浆料固相含量较低，干燥时间长达2～5天，烧结收缩率大，不利于烧结。如在文献“Versatile crack-free ceramic micropatterns made by a modified molding technique”J. Am. Ceram. Soc. 2010;93:2574–8中，采用微模塑的方法，将固相含量为20 vol.%的陶瓷浆料注入聚二甲基硅氧烷（PDMS）弹性模中，在室温中干燥5天后脱模烧结制得微结构完整的陶瓷微流道和微阵列。此外，干燥是湿法成形陶瓷微器件最关键的工艺步骤之一。目前用软刻蚀技术制备陶瓷微器件，普遍使用陶瓷基片作为基底进行干燥，在干燥过程中，很容易在微器件表面形成裂纹。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备三维陶瓷微器件的方法，结合软刻蚀技术和粉末冶金技术，利用离心辅助微模塑方法制备三维陶瓷微器件。

为达到上述目的，本发明的技术解决方案是：

本发明通过制备聚二甲基硅氧烷（PDMS）弹性模以代替传统的硬质模；制备高固相含量、低粘度的陶瓷浆料；将高固相含量陶瓷浆料加入PDMS弹性模中，采用离心辅助微模塑的方法进行注模；采用塑料薄膜代替传统的陶瓷基片作为基底进行干燥；最后经过脱模与烧结完成。

一种制备三维陶瓷微器件的方法，其特征在于该方法依次步骤为：

聚二甲基硅氧烷（PDMS）弹性模的制备：

用刻蚀的具有微结构的硅片作为模板，用PDMS复制硅模板的微结构，作为母模；

制备高固相含量、低粘度的陶瓷浆料：

采用球磨工艺制备固相含量＞50 vol.%，粘度＜1 Pa·s的陶瓷浆料；

离心辅助微模塑，步骤包括：

将所制PDMS弹性模装入聚乙烯离心管中；

将所制的陶瓷浆料滴加在PDMS弹性模的微结构上；

进行离心辅助注模，待充形完全后，将PDMS弹性模取出；

干燥，步骤包括：

除去PDMS弹性模外多余的浆料；

在PDMS弹性模上覆盖一层塑料薄膜作为基底；

在PDMS弹性模上覆盖一层聚乙烯薄膜作为基底，向聚乙烯薄膜施加1 N的作用力直至浆料干燥完全；

脱模与烧结，步骤包括：

弯曲PDMS弹性模，取出制得的陶瓷微器件生坯；

对生坯进行烧结得成品。

所述的制备三维陶瓷微器件的方法，制备的高固相含量、低粘度的陶瓷浆料，采用粒径为1 nm～10 μm的陶瓷粉末作为原料，制备的浆料固相含量＞50 vol.%，粘度＜1 Pa·s。

所述的制备三维陶瓷微器件的方法，浆料原料，可以是所有粒径为1 nm～10 μm的陶瓷粉末，或他们的混合物。

所述的制备三维微器件的方法，陶瓷微器件的形成需要综合考虑的多个参数为：制备PDMS弹性模时的固化温度与固化时间，浆料的固相含量和粘度，离心过程中各工艺参数，干燥的参数，烧结的升温速率、烧结温度和烧结时间。通过严格控制各步骤中的工艺参数，可制得微结构完整，微结构尺寸复制精确的陶瓷微器件。

本发明对比已有技术具有以下优点：

1.    使用弹性模代替传统的硬质模；

2.    使用塑料薄膜代替传统的陶瓷基片作为基底；

3.    在浆料的充形过程中，采用离心辅助注模的方法进行注模。

本发明对比已有技术具有以下显著优点：