[发明专利]富氮多孔碳脱硫剂及其制备方法有效
申请号: | 201310357689.9 | 申请日: | 2013-08-16 |
公开(公告)号: | CN103432897A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
发明(设计)人: | 刘勇军;尹华强;程琰;李新;李建军 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | B01D53/82 | 分类号: | B01D53/82;B01D53/50 |
代理公司: | 成都科海专利事务有限责任公司 51202 | 代理人: | 吕建平 |
地址: | 610065 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多孔 脱硫 及其 制备 方法 | ||
1.一种富氮多孔碳脱硫剂,其特征在于,由经表面氧化预处理后的多孔碳材料和经浸渍烧结固着在多孔碳材料表面上的含氮官能团构成,其中氮元素的质量含量为脱硫剂总质量的0.5~5.0%。
2.按照权利要求1所述的富氮多孔碳脱硫剂,其特征在于,所述多孔碳材料为颗粒活性炭或活性炭纤维。
3.制备权利要求1或2所述富氮多孔碳脱硫剂的方法,包括如下步骤:
(1)表面氧化预处理:将商业可得的多孔碳材料浸泡在强氧化剂溶液中于不高于60℃下进行表面氧化预处理,增加多孔碳材料表面的含氧官能团,充分氧化处理后取出,用去离子水冲洗至洗涤液的pH值为6~7,然后经干燥处理后进入下一工序;
(2)含氮化合物浸渍:将含氮化合物溶解到溶剂中配制成溶液,与经步骤(1)氧化预处理得到的多孔碳材料进行均匀混合,充分浸渍使含氮化合物均匀分散在多孔碳材料的孔隙及外表面上,于不高于100℃的温度下蒸发除去浸渍有含氮化合物的多孔碳材料中的溶剂,再经干燥处理进入下一工序,多孔碳材料与含氮化合物的质量比为1:0.02~3;
(3)高温煅烧:将步骤(2)得到的浸渍有含氮化合物的多孔碳材料放入高温煅烧炉中,在惰性气体保护下升温至400-1000℃煅烧0.5-12h,使含氮化合物分解并与活性炭表面进行反应,冷却后即制备得到表面含有丰富含氮官能团的富氮多孔碳脱硫剂。
4.按照权利要求3所述的富氮多孔碳脱硫剂制备方法,其特征在于,所述强氧化剂选自硝酸、磷酸,或者是硫酸与高锰酸钾的混合溶液。
5.按照权利要求4所述的富氮多孔碳脱硫剂制备方法,其特征在于,所述强氧化剂选择质量浓度为20-50%的硝酸。
6.按照权利要求3所述的富氮多孔碳脱硫剂制备方法,其特征在于,所述含氮化合物选自二氰二胺、尿素和三聚氰胺。
7.按照权利要求3所述的富氮多孔碳脱硫剂制备方法,其特征在于,所述溶剂为水、乙醇、其它有机溶剂或者是水和有机溶剂的混合液。
8.按照权利要求3至7之一所述的富氮多孔碳脱硫剂制备方法,其特征在于,所述浸渍有含氮化合物的多孔碳材料于40-100℃下蒸发去除溶剂,于105-150℃进行干燥处理。
9.按照权利要求3至7之一所述的富氮多孔碳脱硫剂制备方法,其特征在于,所述煅烧按照1-20℃/min升温速率升温至400~1000℃。
10.按照权利要求9所述的富氮多孔碳脱硫剂制备方法,其特征在于,所述煅烧按照3-10℃/min升温速率升温至400~1000℃。
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