[发明专利]一种精对苯甲酸生产中副产物醋酸甲酯的精制方法无效
申请号: | 201310357766.0 | 申请日: | 2013-08-16 |
公开(公告)号: | CN103373920A | 公开(公告)日: | 2013-10-30 |
发明(设计)人: | 邱挺;叶长燊;李玲;王红星;黄智贤 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C07C69/14 | 分类号: | C07C69/14;C07C67/54 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯甲酸 生产 副产物 醋酸 精制 方法 | ||
1.一种精对苯甲酸生产中副产物醋酸甲酯的精制方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)醋酸甲酯、甲醇和水混合液泵入进料预热器预热后进入萃取精馏塔精馏,经萃取精馏分离后塔釜得到含少量甲醇、水、醋酸异丁酯的醋酸溶液,经冷却后泵入PX氧化反应单元作溶剂直接使用;塔顶得到含少量甲醇、水的醋酸甲酯粗品蒸汽,经冷凝器冷凝后部分回流,另一部分泵入醋酸甲酯精制塔精制;
2)萃取精馏塔塔顶采出的物料泵入醋酸甲酯精制塔进行精馏分离,加压操作,经分离后塔顶得到加压下醋酸甲酯、水和甲醇蒸汽经冷凝器冷凝后,一部分回流,另一部分返回萃取精馏塔循环套用;塔釜得到含醋酸甲酯和其他杂质的混合物,塔中下部侧线气相流股经冷凝冷却后得到质量分数大于99.5%的醋酸甲酯产品;
3)当醋酸甲酯精制塔塔顶采出的醋酸甲酯物料中其他有机物杂质的浓度累积达到5%时,须进入水萃取塔去除有机物杂质后再返回萃取精馏塔循环使用。
2.一种实现如权利要求1所述的精对苯甲酸生产中副产物醋酸甲酯的精制的生产设备,其特征在于:所述的生产设备包括萃取精馏塔、醋酸甲酯精制塔和水萃取塔。
3.根据权利要求2所述的精对苯甲酸生产中副产物醋酸甲酯的精制的生产设备,其特征在于:所述的萃取精馏塔为板式塔或填料塔,由精馏段、萃取精馏段与提馏段构成,其中精馏段理论板数为5~15,萃取精馏段理论板数为15~25,提馏段理论板数为10~20;操作压力为常压,回流比控制在1~4;所述萃取精馏塔塔顶得到醋酸甲酯质量分数大于98%,甲醇含量小于0.5%,水含量小于1.5%,进入醋酸甲酯精制塔精制;塔釜采出质量分数大于95%的醋酸溶液。
4.根据权利要求2所述的精对苯甲酸生产中副产物醋酸甲酯的精制的生产设备,其特征在于:所述的醋酸甲酯精制塔为板式塔或填料塔,由精馏段与提馏段构成,其中精馏段理论板数为10~25,提馏段理论板数为10~30;操作压力为0.15~1.2MPa,回流比控制在4~12;所述醋酸甲酯精制塔塔顶得到少量甲醇和水的醋酸甲酯混合液返回萃取精馏塔循环套用;塔釜得到含醋酸甲酯和其他杂质的混合物,塔中下部侧线气相采出经冷凝冷却后得到质量分数大于99.5%的醋酸甲酯产品。
5.根据权利要求2所述的精对苯甲酸生产中副产物醋酸甲酯的精制的生产设备,其特征在于:所述的水萃取塔采用带有搅拌的旋转式萃取,常压操作,重液出口在下部,轻液出口在上部;原料液和萃取液进出口分别在适当位置,调整进出口液体的流速达到平衡可完成连续萃取。
6.根据权利要求2所述的精对苯甲酸生产中副产物醋酸甲酯的精制的生产设备,其特征在于:所述萃取精馏塔的醋酸甲酯混合液进料口连接有进料预热器,萃取精馏塔的塔底出料口连接塔釜再沸器,萃取精馏塔的塔顶蒸汽出料口连接塔顶冷凝器和塔顶回流泵;所述醋酸甲酯精制塔的塔底出料口连接塔釜再沸器,醋酸甲酯精制塔的塔顶蒸汽出料口连接塔顶冷凝器和塔顶回流泵;醋酸甲酯精制塔中下部侧线气相出料口连接冷凝器和冷却器。
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