[发明专利]纯化肟合成段中界面层的方法

说明书

本发明涉及一种纯化肟合成段中两相间，通常为水相和有机相形成的界面层的方法。通常肟合成段为环己酮肟合成段。

肟，尤其是环己酮肟可在一定过程中制得，该过程中含有例如磷酸缓冲盐的缓冲酸或酸性盐以及这些酸衍生的缓冲盐的缓冲含水反应介质在羟铵合成段和环己酮肟合成段间不断循环。在羟铵合成段内，用氢气催化还原硝酸根离子或氧化亚氮形成羟铵。在环己酮肟合成段，羟铵合成段形成的羟铵可与环己酮反应形成环己酮肟。然后从回收到羟铵区的含水反应介质中分离出环己酮肟。

在用磷酸和硝酸盐溶液合成羟铵盐的情况下，上述化学反应表示如下:

反应1)在羟铵盐合成段制备羟铵;

2H₃PO₄+NO₃^-+3H₂→NH₃OH⁺+2H₂PO₄^-+2H₂O

反应2)在肟合成区制备肟:

反应3)分离出形成的肟之后，以HNO₃的形式补充新的硝酸根离子

H₃PO₄+H₂PO₄^-+HNO₃+3H₂O→2H₃PO₄+NO₃^-+3H₂O

第一个反应是非均相催化的。优选地，催化剂以均匀分散的固体的形式作为液体反应混合物中的分散相存在。

在环己酮肟合成段，将水中含有羟铵的水性介质与含有溶解于例如甲苯或苯酚有机溶剂的环己酮的有机介质逆向接触可以制得环己酮肟。可通过在一系列混合-沉降器和/或串联的一个或多个柱子(包括脉冲型柱子)中进行环己酮肟合成来实现逆向接触操作。可以从反应区收回有机溶液，该有机溶液含有己形成的溶解于有机溶剂的环己酮肟。优选地用水或者含水溶液清洗该有机溶液后将其蒸馏以回收环己酮肟。

由反应过程可知，无机工艺液体可含有中间物质，例如羟胺或者氨，其也可被质子化为例如羟铵或者铵。也就是说，根据本发明羟胺和羟铵都可以理解为羟胺和/或羟铵，同时氨和铵可以理解为氨和/或铵。

为保护羟铵合成段的催化剂，将离开肟化合成区的无机液体充分纯化。这一步骤在用例如甲苯的溶剂的无机液体萃取段完成。为进一步纯化，优选将离开萃取段的无机液体输入汽提段和/或碳吸附段。

存在于环己酮肟合成段的有机相-水相界面层会累积均匀分散且未溶解的固体物质，例如催化剂颗粒，碳吸附段的碳颗粒和铁锈以及不明的有机物质。有机相-水相界面层污垢的累积致使其他相的形成，该其他相的名称为污染界面层。由于该污垢的累积，可能会产生一些问题。第一，污染界面层可干扰界面检测并控制致使工艺干扰的设备，这导致了操作员的附加的注意或者甚至减低了生产率。第二，某种情况下部分积累污垢层可能断裂并且进入合成段的液体，这导致下游各种问题例如阻塞。第三，在(脉冲)填充柱系统中，固体可在填充物质中累积至柱子开始充溢或者甚至部分或全部的阻塞。

发明概述

本发明涉及一种通过过滤在环己酮肟制备段纯化两相，通常为水相和有机相间形成的界面层的方法。水相和有机相界面层的过滤目的是回收聚集在水相和有机相的界面层的物质。该过滤是这样的一种技术，在将界面层(的混合物)通过过滤介质，通过过滤介质阻止固体物质来分离聚集在界面层的物质。

本发明提供了一种纯化肟合成段中有机相和水相间的界面层的方法，包括:

a.排出肟合成段的界面层;

b.通过过滤器过滤界面层;

c.将过滤界面层得到的滤液引回到肟合成段。

由于过程干扰数量的减少，通过将环己酮肟制备段中水相和有机相的界面层进行过滤，使产生的污垢减少，因此减少了污垢对操作的干扰，从而有利于环己酮肟制备段的运行。

另外一个优点是可以回收界面层中积累的有价值的贵金属。

本发明的实施例中，过滤界面层获得的滤渣中可回收一种或多种金属。优选地，可以回收钯。

被输入到过滤段[D]的界面层是形成于例如第一个PPC[A1]或在沉降器[S1]中的介于水相和有机相的水平层。界面层可以包含部分水相和有机相。

优选地，所述肟是环己酮肟。